L-cistein hidrohlorid monohidrat CAS 7048-04-6 test 98,5~101,0% (titracija na sušenoj bazi) tvornica

L-cistein hidrohlorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 metoda ispitivanja
Identifikacija: Uporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka sa spektrom standarda metodom diska kalijum bromida.
Specifična rotacija [α]D20: osušeni uzorak, C=8, 1mol/L HCl
Stanje rastvora (transmitans): 1,0 g u 10 ml H2O, spektrofotometar, 430 nm, debljina ćelije 10 mm.
Hlorid (Cl): 350 mg, B-2
Amonijum (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Gvožđe (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Druge aminokiseline: Test uzorak: 50μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Gubitak pri sušenju: U vakuumu, P2O5, na sobnoj temperaturi 20 sati.
Ostatak pri paljenju (sulfat): AJI test 13
Test: Osušeni uzorak, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH test: 1,0 g u 100 ml H2O

L-cistein hidrohlorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) USP35 metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Cistein hidrohlorid je L-cistein hidrohlorid monohidrat i sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-cistein hidrohlorida (C3H7NO2S·HCl), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ANALIZA
POSTUPAK
Uzorak: 250 mg cistein hidrohlorida
Prazno: Nastavite prema uputama u analizi bez uzorka.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N jod VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijum tiosulfat VS
Otkrivanje krajnje tačke: vizuelno
Analiza: Prenesite uzorak u jodnu tikvicu.Dodati 20,0 mL vode i 4 g kalijum jodida i promešati.Ohladite rastvor u ledenom kupatilu i dodajte 5 mL 3 N hlorovodonične kiseline i 25,0 mL 0,1 N joda VS.Ubacite čep i ostavite da odstoji na mraku 20 min.Titrirajte višak joda sa Back titrantom.Dodajte 3 mL star ch TS kako se krajnja tačka približava.Izvršite praznu odredbu.Izračunajte procenat cistein hidrohlorida (C3H7NO2S·HCl) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Povratna zapremina titranta koju troši praznina (mL)
VS = Povratna zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
N = stvarna normalnost zadnjeg titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 157,6 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
OSTALO PRI PALJENJU <281>: NMT 0,4%
HLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardni rastvor: 0,10 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g cistein hidrohlorida
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,03%
GVOŽĐE <241>: NMT 30ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15ppm
SRODNA JEDINJENJA
Rastvor N-etilmaleimida: 40 mg/mL N-etilmaleimida u alkoholu
Standardni osnovni rastvor: rastvoriti 20 mg USP L-cistein hidroklorida RS u 10,0 mL vode.Dodati 10,0 mL rastvora N-etilmaleimida i promešati.Ostavite otopinu da odstoji 5 minuta prije upotrebe.
Standardni rastvor: 0,05 mg/mL iz standardnog osnovnog rastvora u vodi.[ NAPOMENA - Ova otopina ima koncentraciju ekvivalentnu 0,5% koncentracije otopine uzorka.]
Rešenje za sistemsku prikladnost: Prenesite 10 mg USP L-Tyrosine RS i 10 mL standardne matične otopine u volumetrijsku tikvicu od 25 mL.Razblažite vodom do zapremine.
Uzorak osnovnog rastvora: Prenesite 0,2 g cistein hidrohlorida u odmernu tikvicu od 10 mL, rastvorite i razblažite vodom do zapremine.
Rastvor uzorka: U 5,0 mL osnovne otopine uzorka dodajte 5,0 mL otopine N-etilmaleimida i promiješajte.Ostavite otopinu da odstoji 5 minuta prije upotrebe.
Hromatografski sistem (Pogledajte Kromatografija <621>, Tankoslojna hromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: butil alkohol, glacijalna sirćetna kiselina i voda (3:1:1)
Sprej reagens: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butil alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Pogodnost sistema
Zahtjevi za prikladnost: hromatogram rješenja prikladnosti sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Analiza
Uzorci: standardno rješenje, rješenje prikladnosti sistema i rješenje uzorka.
Nakon sušenja na zraku, ploču poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 min.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja sekundarna tačka rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardnog rastvora.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>
Rastvor uzorka: 80 mg/mL u 6 N hlorovodoničnoj kiselini
Kriterijumi prihvatljivosti: +5,7° do +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Sušiti uzorak na sobnoj temperaturi pri pritisku koji ne prelazi 5 mm žive tokom 24 h: gubi 8,0%~12,0% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP L-cistein hidroklorid RS
USP L-Tirozin RS