L-cistin CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 test 98,5~101,0% (titracija) Tvornički visok kvalitet

DEFINICIJA
Cistin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% C6H12N2O4S2, kao L-cistin, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
B. OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>: -215 do -225, određena na 20°
Rastvor uzorka: 20 mg/mL, u 1 N hlorovodoničnoj kiselini
C. RF vrijednost glavne tačke rastvora uzorka u testu na organske nečistoće odgovara onoj standardnog rastvora.
ANALIZA
POSTUPAK
Rastvor uzorka: Prebacite oko 0,1 g cistina u tikvicu sa staklenim čepom i rastvorite u mešavini od 2 mL razblaženog natrijum hidroksida (1 u 20) i 10 mL vode.Dodati 10 mL rastvora kalijum bromida (200 g/L u vodi), 50,0 mL 0,1 N kalijum bromata VS i 15 mL razblažene hlorovodonične kiseline (17 u 100).
Odmah ubacite čep u tikvicu i ohladite u kupatilu sa ledenom vodom.Ostavite da stoji zaštićeno od svjetlosti 10 min.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N kalijum bromat VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijum tiosulfat VS
Detekcija krajnje tačke: kolorimetrijska
Ekvivalentnost: Svaki mL 0,1 N kalijum bromata VS je ekvivalentan 2,403 mg C6H12N2O4S2 na osušenoj bazi.
Analiza: Dodati 1,5 g kalijum jodida i nakon 1 min titrirati sa 0,1 N natrijum tiosulfatom VS, koristeći skrob TS kao indikator.Izvršite prazno određivanje i izvršite sve potrebne ispravke.
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
OSTALO PRI PALJENJU <281>: NMT 0,1%
HLORID I SULFAT, Hlorid <221>: NMT 200 ppm.Deo od 0,7 g ne pokazuje više hlorida nego što odgovara 0,40 mL 0,01 N hlorovodonične kiseline.
HLORID I SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Deo od 1,2 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 mL 0,020 N sumporne kiseline.
GVOŽĐE <241>: NMT 10ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
Standardni rastvor: Rastvorite količinu USP Cystine RS u 1 N hlorovodoničkoj kiselini i razblažite vodom da biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 0,02 mg/mL.
Otopina uzorka: Rastvorite količinu cistina u 1 N hlorovodoničnoj kiselini i razblažite vodom da biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 10 mg/mL.
Rastvor za sistemsku pogodnost: Rastvoriti količine USP Cystine RS i USP Arginin Hydrochloride RS u 1 N hlorovodonične kiseline i razblažiti sa vodom da bi se dobio rastvor sa poznatom koncentracijom od oko 0,4 mg/mL svaki.
Hromatografski sistem (Pogledajte Kromatografija <621>, Tankoslojna hromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: mješavina amonijaka i 2-propanola (3:7)
Reagens za sprej: rastvoriti 0,2 g ninhidrina u 100 mL mešavine butanola i 2 N sirćetne kiseline (95:5).
Analiza
Uzorci: standardno rješenje, rješenje uzorka i rješenje prikladnosti sistema
Nastavite prema uputama za hromatografiju <621>, hromatografiju tankog sloja.Nakon sušenja na zraku, ploču poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 min.Pregledajte ploču.Kromatogram iz rješenja za prikladnost sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja sekundarna tačka iz rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardnog rastvora.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,2%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
GUBITAK PRI SUŠENJU <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontrolisanoj sobnoj temperaturi.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP arginin hidroklorid RS
USP Cystine RS