Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard protiv Parkinsonove bolesti visoke čistoće

Optička rotacija [EP]
Rastvoriti količinu koja odgovara 0,200 g osušene supstance i 5 g heksametilentetramina R u 10 ml 1mol/L hlorovodonične kiseline i razblažiti sa istom kiselinom do 25,oml.Ostavite da rastvor stoji zaštićen od svetlosti 3h.Ugao optičke rotacije je -1,27° do -1,34°
Izgled rješenja
Rastvorite 1,0 g u 1 mol/L hlorovodonične kiseline i razblažite do 25 ml sa istim rastvorom.Rastvor nije intenzivnije obojen od referentnog rastvora BY6.
srodne tvari [EP]
Ispitati tankoslojnom hromatografijom, koristeći celulozu za hromatografiju R kao supstancu za oblaganje.
Ispitni rastvor-Rastvorite 0,1g supstance koja se ispituje u 5ml bezvodne mravlje kiseline R i razblažite do 10ml metanolom R. Pripremite neposredno pre upotrebe.
Referentni rastvor (a) - Razblažite 0,5 ml test rastvora do 100 ml metanolom R.
Referentni rastvor (b)-Rastvorite 30mg tirozina R u 1ml bezvodne mravlje kiseline R i razblažite do 100ml sa metanolom R. Pomešajte 1ml ovog rastvora sa 1ml test rastvora.
Nanesite odvojeno na ploču kao trake dužine 20 mm, 1 oμl ispitne otopine, 10 μl referentne otopine (a) i 20 μl referentne otopine (b).Sušiti na struji vazduha.Razvijte na stazi od 15 cm koristeći mješavinu od 50 zapremina butanola R, 25 zapremina glacijalne sirćetne kiseline R i 25 zapremina vode.Osušite ploču u struji toplog vazduha i poprskajte sveže pripremljenom mešavinom jednake zapremine 10 procenata m/v rastvora gvožđe hlorida R i 5 procenata m/v rastvora postasijum fericijanida R. Odmah pregledajte hromatoframe.Bilo koja tačka na hromatogramu dobijena sa test rastvorom, osim glavne tačke, nije intenzivnija od tačke na hromatogramu dobijenog referentnom otopinom (a).Test nije validan osim ako hromatogram dobijen sa referentnom otopinom (b) pokazuje, iznad glavne tačke, jasnu tačku koja je intenzivnija od tačke na hromatogramu dobijenom referentnom otopinom (a).
UV spektar [EP]
Rastvorite 30.0mg u 0.1mol/L hlorovodonične kiseline i razblažite do 100.oml sa istom kiselinom.Razblažite 10,0 ml ovog rastvora do 100,0 ml sa 0,1 mol/L hlorovodonične kiseline.Ispitano između 230nm i 350nm, rješenje pokazuje jedan maksimum apsorpcije na 280nm.Specifična apsorpcija na ovom maksimumu je 137 do 147, izračunato u odnosu na osušenu supstancu.
Gubitak pri sušenju
Uzmite ovaj proizvod, suv do konstantne težine na 105°C, gubitak težine ne smije biti veći od 1,0% (Opće pravilo 0831).
Ostatak pri paljenju (sulfat)
Uzmite l.0g levodope i provjerite u skladu sa zakonom (Opšte pravilo 0841).Ostatak ne smije biti veći od 0,1%.
Heavy Metals
Ostatak koji ostane ispod stavke uzimanja ostatka od paljenja ne smije sadržavati više od 10 dijelova na milion teškog metala kada se ispituje po zakonu (Opšta načela 0821, Zakon II).
pH test
0,10 g u 10 ml H2O mućkati 15 minuta.
Određivanje sadržaja
Uzmite ovaj proizvod oko 0.lg, precizno vaganje, dodajte bezvodnu mravlju kiselinu 2ml da se otopi, dodajte glacijalnu octenu kiselinu 20ml, promućkajte, dodajte kristalno ljubičasti indikator 2 kapi, sa otopinom za titraciju perhlorne kiseline (0,1 mol/L) titracija u otopinu je zeleno, a rezultat titracije se koriguje slijepim testom.Svaki 1 ml rastvora za titraciju perhlorne kiseline (0,1 mol/L) odgovara 19,72 mg C9H11N04.

JP17 Metoda ispitivanja

Levodopa, kada se osuši, sadrži najmanje 98,5% levodope (C9H11NO4).
Opis Levodopa se javlja kao bijeli ili blago sivkasto bijeli, kristali ili kristalni prah.Bez mirisa je.Slobodno je rastvorljiv u mravljoj kiselini, slabo rastvorljiv u vodi i praktično nerastvorljiv u etanolu (95).Rastvara se u razblaženoj hlorovodoničkoj kiselini.pH zasićene otopine levodope je između 5,0 i 6,5.Tačka topljenja: oko 275 ℃ (sa raspadanjem).
Identifikacija
(1) U 5 mL rastvora levodope (1 u 1000) dodajte 1 mL ninhidrina TS i zagrevajte 3 minuta u vodenom kupatilu: razvija se ljubičasta boja.
(2) U 2 mL rastvora levodope (1 u 5000) dodajte 10 mL 4-aminoantipirina TS i protresite: razvija se crvena boja.
(3) Rastvorite 3 mg levodope u 0,001 mol/L hlorovodonične kiseline TS da dobijete 100 mL.Odredite apsorpcijski spektar otopine prema uputama za Ultravioletvibilnu spektrofotometriju <2,24> i uporedite spektar sa Referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije na istim talasnim dužinama.
Apsorbanca <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (nakon sušenja, 30 mg, 0,001 mol/L hlorovodonične kiseline TS, 1000 mL).
Optička rotacija <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (nakon sušenja, 2,5 g, 1 mol/L hlorovodonične kiseline TS, 50 mL, 100 mm).
Čistoća
(1) Bistrina i boja rastvora - rastvoriti 1,0 g levodope u 20 ml 1 mol/L hlorovodonične kiseline TS: rastvor je bistar i bezbojan.
(2) Hlorid <1,03>-Rastvorite 0,5 g levodope u 6 mL razblažene azotne kiseline i dodajte vodu da dobijete 50 mL.Izvršite test koristeći ovu otopinu kao testnu otopinu.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,30 mL 0,01 mol/L hlorovodonične kiseline VS (ne više od 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Rastvorite 0,40 g levodope u 1 mL razblažene hlorovodonične kiseline i 30 mL vode i dodajte vodu da dobijete 50 mL.Izvršite test koristeći ovu otopinu kao testnu otopinu.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,25 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,030%).
(4) Teški metali <1,07>-Nastavite sa 1,0 g levodope prema metodi 2 i izvršite test.Pripremite kontrolni rastvor sa 2,0 mL standardnog rastvora olova (ne više od 20 ppm).
(5) Arsen <1,11>-Rastvorite 1,0 g levodope u 5 mL razblažene hlorovodonične kiseline i izvršite test sa ovim rastvorom kao test rastvorom (ne više od 2 ppm).
(6) Srodne supstance-Rastvorite 0,10 g levodope u 10 mL natrijum disulfita TS i koristite ovaj rastvor kao rastvor uzorka.Odpipetirajte 1 mL rastvora uzorka, dodajte natrijum disulfit TS da dobijete tačno 25 mL.Odpipetirajte 1 mL ovog rastvora, dodajte natrijum disulfit TS da dobijete tačno 20 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor.Izvršite test sa ovim rastvorima prema uputstvima pod tankoslojnom hromatografijom<2,03>.Stavite po 5 mL rastvora uzorka i standardnog rastvora na ploču celuloze za tankoslojnu hromatografiju.Razvijte ploču mješavinom 1-butanola, vode, octene kiseline (100) i metanola (10:5:5:1) na udaljenosti od oko 10 cm i osušite ploču na zraku.Na ploču ravnomjerno poprskati otopinu ninhidrina u acetonu (1 u 50) i zagrijavati na 90 ℃ 10 minuta: mrlje osim glavne tačke iz otopine uzorka nisu intenzivnije od mrlje iz standardnog rastvora.
Gubitak pri sušenju <2,41> Ne više od 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak pri paljenju <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Test Precizno odmeriti oko 0,3 g levodope, prethodno osušene, rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline, dodati 80 mL sirćetne kiseline (100) i titrirati <2,50> sa 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS dok se boja rastvora ne promeni od ljubičaste preko plavo-zelene do zelene (indikator: 3 kapi kristalnoljubičastog TS).Izvršite prazno određivanje i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS=19,72 mg C9H11NO4
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.
Skladištenje-otporan na svjetlost.