L-glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) test 99,0~101,0% tvornički visok kvalitet

Japanska farmakopejaReferentni standardi
L-glutamin [56-85-9]
L-Glutamin, kada je osušen, sadrži najmanje 99,0% i ne više od 101,0% L-Glutamina (C5H10N2O3).
Opis L-Glutamin se javlja kao bijeli, kristali ili kristalni prah.Ima blagi karakterističan ukus
Slobodno je rastvorljiv u mravljoj kiselini, rastvorljiv u vodi i praktično nerastvorljiv u etanolu (99,5)
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar L-glutamina prema uputama u metodi diska kalijum bromida pod infracrvenom spektrofotometrijom <2,25> i uporedite spektar sa referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim talasnim brojevima.
Optička rotacija <2,49> [a]20D:+6,3° do +7,3° Odmjerite tačno oko 2 g L-glutamina, prethodno osušenog, dodajte 45 mL vode, zagrijte na 40 ℃ da se otopi, a nakon hlađenja dodajte vodu da se dobije tačno 50 mL.Odredite optičku rotaciju ove otopine u ćeliji od 100 mm, unutar 60 minuta.
pH <2,54> pH rastvora pripremljenog rastvaranjem 1,0 g L-glutamina u 50 mL vode je između 4,5 i 6,0.
Čistoća
(1) Bistrina i boja rastvora — rastvor dobijen otapanjem 0,5 g L-glutamina u 20 mL vode je bistar i bezbojan.
(2) Hlorid <1,03> —Izvršite test sa 0,5 g L-glutamina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,30 mL 0,01 mol/L hlorovodonične kiseline VS (ne više od 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—izvršite test sa 0,6 g L-glutamina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,35 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028z).
(4) Amonijum <1,02>—Izvršite test sa 0,10 g L-glutamina, koristeći destilaciju pod sniženim pritiskom.Pripremite kontrolni rastvor sa 10,0 mL standardnog rastvora amonijuma.Temperatura vodenog kupatila je 45℃ (ne više od 0,1%)
(5) Teški metali <1,07>—Nastavite sa 1,0 g L-glutamina prema metodi 1 i izvršite test.Pripremite kontrolni rastvor sa 1,0 mL standardnog rastvora olova (ne više od 10 ppm).
(6) Gvožđe <1,10>—Pripremite rastvor za ispitivanje sa 1,0 g L-glutamina prema metodi 1 i izvršite test u skladu sa metodom A. Pripremite kontrolni rastvor sa 1,0 mL standardnog rastvora gvožđa (ne više od 10 ppm)
(7) Srodne supstance—Rastvorite 0,10 g L-Glutamineina u 10 mL vode i koristite ovaj rastvor kao rastvor uzorka.Pipetirajte 1 mL rastvora uzorka, dodajte vodu da dobijete tačno 10 mL.Otpipirajte 1 mL ovog rastvora, dodajte vodu da dobijete tačno 50 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor.Izvršite test sa ovim rastvorima prema uputstvima za tankoslojnu hromatografiju <2,03>.Stavite po 5 mL rastvora uzorka i standardnog rastvora na ploču od silikagela za tankoslojnu hromatografiju.Zatim razvijte mješavinom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) do udaljenosti od oko 10 cm i sušite ploču na 80 ℃ 30 minuta.Poprskajte ravnomjerno otopinu ninhidrina u mješavini metanola i octene kiseline (100) (97:3) (1 u 100) na ploču i zagrijavajte na 80 ℃ 10 minuta: mjesto koje nije glavno mjesto dobiveno s rastvor uzorka nije intenzivniji od mrlje dobijene standardnim rastvorom.
Gubitak pri sušenju <2,41> Ne više od 0,3% (1 g, 105℃, 3 sata)
Ostatak pri paljenju <2,44> Ne više od 0,10% (1 g).
Test Precizno odmeriti oko 0,15 g L-Glutamina, prethodno osušenog, rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline, dodati 50 mL sirćetne kiseline (100) i titrirati <2,50> sa 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvršite blanko određivanje na isti način i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS=14,61 mg C5H10N2O3
Kontejneri i kontejneri za skladištenje—Nepropusni kontejneri.

USP referentni standardi <11>-USP Glutamine RS.
Identifikacija, Infracrvena apsorpcija <197K>.
Specifična rotacija <781S>: između +6,3° i +7,3°, određeno na 20℃
Test rastvor – U odgovarajućoj tikvici precizno pripremite rastvor od oko 40 mg po ml u vodi na oko 40℃.Prije upotrebe ohladite i razrijedite vodom do volumena.
Gubitak pri sušenju <731>-Sušite na 105℃ 3 sata;ne gubi više od 0,20% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>Ne više od 0,30%
Hlorid <221>- Deo od 0,7 g ne pokazuje više hlorida nego što odgovara 0,50 ml 0,020 N hlorovodonične kiseline: nije pronađeno više od 0,05%.
Sulfat <221>- Deo od 0,8 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 ml 0,020 N sumporne kiseline: nije pronađeno više od 0,03%.
Chromatographic Purity
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela.
Test rastvor: 10 mg po ml, u vodi
Standardni rastvor – Pripremite rastvor USP Glutamina RS u vodi sa poznatom koncentracijom od oko 0,05 mg po ml.
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: mješavina butil alkohola, vode i glacijalne sirćetne kiseline (3:1:1).
Reagens za sprej - otopiti 0,2 g ninhidrina u 100 ml mješavine butil alkohola i 2 N octene kiseline (95:5)
Procedura - Nastavite prema uputama za tankoslojnu hromatografiju pod hromatografijom <621>, a zatim sušite ploču na 80℃ 30 minuta.Poprskajte ploču reagensom za raspršivanje, zagrijavajte na 80 ℃ 10 minuta i pregledajte pod bijelim svjetlom: nijedna sekundarna mrlja na kromatogramu dobivenom iz test otopine nije veća ili intenzivnija od glavne točke na kromatogramu dobivenom iz standardne otopine (0,5%)
Organske isparljive nečistoće, Metoda I <467>: Ispunjava zahtjeve.
Assy- Prenesite oko 150 mg glutamina, tačno odmerenog, u tikvicu od 125 ml, rastvorite u 3 ml mravlje kiseline i 50 ml glacijalne sirćetne kiseline i titrirajte sa 0,1 N perhlornom kiselinom VS, određujući krajnju tačku potenciometrijski.Izvršite blanko određivanje i izvršite sve potrebne korekcije (pogledajte Titrimetrija<541>).Svaki ml 0,1 N perhlorne kiseline je ekvivalentan 14,615 mg C5H10N2O3