L-histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) test 98,5~101,0% tvornički visok kvalitet

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Uporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka sa spektrom standarda metodom diska kalijum bromida.
Specifična rotacija [α]20/D: osušeni uzorak, C=11, 6MOL/L HCl
Stanje rastvora (transmitans): .5g u 10ml H2O, rastvoriti zagrevanjem spektrofotometra, 430nm, 10nm debljine ćelije.
Hlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Gvožđe (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml gvožđa Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: Test uzorak: 50μg, B-6-a, kontrola: L-His 0,25μg
Gubitak pri sušenju: na 105℃ tokom 3 sata.
Analiza: osušeni uzorak, 150mg, (1), 2ml mravlje kiseline, 50ml glacijalne octene kiseline, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
pH test: 1,0 g u 50 ml H2O)

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Histidin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-histidina (C6H9N3O2), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K> Uzorak i USP L-histidin RS su prethodno prekristalizirani iz 80% alkohola.
ANALIZA
POSTUPAK
Uzorak: 150 mg Histidina
Prazan: Pomiješajte 3 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne octene kiseline.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N perhlorna kiselina VS
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: Uzorak rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne sirćetne kiseline.Titrirajte vrlo polako sa titrantom.Izvršite određivanje praznine.
Izračunajte procenat histidina (C 6H9N3O2) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
VB= Zapremina titranta koju troši praznina (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 155,2 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
OSTALO PRI PALJENJU <281>: NMT 0,4%
HLORID I SULFAT, hlorid <221>
Standardni rastvor: 0,50 mL 0,020 N hlorovodonične kiseline
Uzorak: 0,73 g Histidina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,05%
HLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardni rastvor: 0,10 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g Histidina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,03%
GVOŽĐE <241>: NMT 30ppm
Izbrišite sljedeće:
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15ppm
SRODNA JEDINJENJA
Rešenje za sistemsku pogodnost: 0,4 mg/mL svaki od USP L-Histidina RS i USP L-Prolina RS
Standardni rastvor: 0,05 mg/mL USP L-histidina RS u vodi.[NAPOMENA-Ova otopina ima koncentraciju ekvivalentnu 0,5% otopine uzorka.]
Rastvor uzorka: 10 mg/mL histidina u vodi
Hromatografski sistem (Pogledajte Kromatografija <621>, Tankoslojna hromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: butil alkohol, glacijalna sirćetna kiselina i voda (3:1:1)
Sprej reagens: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butil alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Pogodnost sistema
Zahtjevi za prikladnost: hromatogram rješenja prikladnosti sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Analiza
Uzorci: rješenje prikladnosti sistema, standardno rješenje i rješenje uzorka.
Nakon sušenja na zraku, ploču poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 min.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja sekundarna tačka rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardnog rastvora.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>
Rastvor uzorka: 110 mg/mL u 6 N hlorovodoničnoj kiselini
Kriterijumi prihvatljivosti: +12,6° do +14,0°
PH <791>
Rastvor uzorka: 20 mg/mL rastvora
Kriterijumi prihvatanja: 7,0~8,5
GUBITAK PRI SUŠENJU <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS