L-leucin metil ester hidrohlorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Test >99,0% tvornički

1. Izgled
Uzmite odgovarajuću količinu ovog proizvoda, stavite na glatki bijeli papir i rasporedite 5 cm2 i 5 mm debljine.Posmatrajte ga na svijetlom mjestu.
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tečna hromatografija visokih performansi, PDA detektor.
Elektronska analitička vaga
2.2 Reagensi
Acetonitril (kromatografska kvaliteta), TFA (kromatografska kvaliteta)
2.3 Kromatografski uslovi
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Talasna dužina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1.0mL/min
Zapremina ubrizgavanja: 10 μL (za referencu)
Razblaživač: acetonitril
Trajanje: 20 minuta
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode sa trifluorosirćetnom kiselinom): precizno apsorbuje 2,0 ml TFA, razblažiti do 2000 ml sa vodom, promešati i degasiti;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluorosirćetne kiseline): precizno apsorbuje 2,0 ml TFA, razblažiti do 2000 ml sa acetonitrilom, promešati i degasiti;
2.5 Instrumentalni parametri
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvagati i otopiti 0,1 g uzorka acetonitrilom, razrijediti do 100 ml, dobro promućkati za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećoj proceduri uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepog rastvora
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korišćena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dvije igle ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja ispunjavaju kriterijume prihvatljivosti, prosečna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Tačka topljenja -- RY-1 instrument tačke topljenja
4. Metoda ispitivanja gubitka pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska pećnica za sušenje, ravnoteža 1/10.000.
4.2 Procedura:
U ravnu bocu za vaganje sa konstantnom težinom i presušivim mljevenim poklopcem za usta izmjerite 1 gram (točno do 0,0001 grama) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti na dno boce za vaganje debljine ne više od 10 mm, staviti u termostatsku električnu pećnicu za sušenje, sušiti na 105~110℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje da se ohladi. sobne temperature za vaganje.
Proračun: Gubitak pri sušenju %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje: M1: težina uzorka i mjerne boce prije sušenja, grama
M2: težina uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Težina uzorka, grama
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu sa GB/T613-1988
Priprema uzorka: uzorak od 1.0000 g je precizno izvagan i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 20 ml vode, boca je zatvorena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena vodom do vage.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka pomoću sljedeće formule.
[a]D20 = (r×50) ÷ (D׊)
[a]D20: Specifična optička rotacija na 20℃ rastvora uzorka
r: Optička rotacija primećena na 20℃ za rastvor uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Dužina optičke rotacijske cijevi (dm)