L-Serin CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Test 98,5~101,0% tvornički visok kvalitet

JP16
L-Serin, kada se osuši, sadrži najmanje 98,5% i ne više od 101,0% C3H7NO3.
Opis L-Serin se javlja u obliku bijelih kristala ili kristalnog praha.Ima blagi slatki ukus.Slobodno je rastvorljiv u vodi i mravljoj kiselini, a praktično nerastvorljiv u etanolu (99,5).Rastvara se u 2 mol/L hlorovodonične kiseline TS.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcioni spektar L-serina prema uputama u metodi diska kalijum bromida pod infracrvenom spektrofotometrijom<2,25> i uporedite spektar sa referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim talasnim brojevima.
Optička rotacija <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Nakon sušenja, 2,5 g, 2 mol/L hlorovodonične kiseline TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> pH rastvora pripremljenog otapanjem 1,0 g L-serina u 10 mL vode je između 5,2 i 6,2.
Čistoća (1) Bistrina i boja rastvora-Rastvorite 1,0 g L-Serina u 10 mL vode: rastvor je bistar i bezbojan.
(2) Hlorid <1,03>-Izvršite test sa 0,5 g L-Serina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,30 mL 0,01 mol/L hlorovodonične kiseline VS (ne više od 0,021%)
(3) Sulfat <1,14> Izvršite test sa 0,6 g L-Serina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,35 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028%).
(4) Amonijum <1,02>-Izvršite test sa 0,25 g L-Serina.Pripremite kontrolni rastvor sa 5,0 mL standardnog rastvora amonijuma (ne više od 0,02%).
(5) Teški metali <1,07> Nastavite sa 2,0 g L-serina prema metodi 1 i izvršite test.Pripremite kontrolni rastvor sa 2,0 mL standardnog rastvora olova (ne više od 10 ppm).
(6) Gvožđe <1,10> Pripremite testnu otopinu sa 1,0 g L-Serina prema metodi 1, i izvršite test prema metodi A. Pripremite kontrolni rastvor sa 1,0 ml standardne otopine željeza (ne više od 10 ppm) .
(7) Povezane supstance-Rastvorite 0,10 g L-Serina u 10mL vode i koristite ovaj rastvor kao rastvor uzorka.Pipetirajte 1 mL rastvora uzorka, dodajte vodu da dobijete tačno 10 mL.Otpipetirajte 1 mL ovog rastvora, dodajte vodu da dobijete tačno 50 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor. Izvršite test sa ovim rastvorima prema uputstvima pod Tankoslojnom hromatografijom<2.03>.Nanesite 5 mLeachof otopine uzorka i standardnog rastvora na ploču od silika gela za tankoslojnu hromatografiju.Zatim se razvija mješavinom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) do udaljenosti od oko 10 cm i suši ploču na 809C 30 minuta.Na ploču ravnomjerno poprskati otopinu ninhidrinina mješavine metanola i octene kiseline (100) (97:3) (1 u 100) i zagrijavati na 80℃ 10 minuta: mjesto koje nije glavno mjesto dobiveno iz otopine uzorka nije intenzivnije od tačke iz standardnog rastvora.
Gubitak pri sušenju <2,41> Ne više od 0,3% (1 g, 105℃, 3 sata).
Ostatak pri paljenju <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Test Precizno odmeriti oko 0,11 g L-Serina, prethodno osušenog, rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline, dodati 50 mL sirćetne kiseline (100) i titrirati <2,50> sa 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvršite blanko određivanje na isti način i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS=10,51 mg C3H7NO3
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.

USP39-NF34
DEFINICIJA L-Serin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-serina (C3H7NO3), računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ANALIZA
POSTUPAK
Uzorak: 100 mg serina
Prazni dio: Pomiješajte 3 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne octene kiseline.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N perhlorna kiselina VS
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: Uzorak rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne sirćetne kiseline.Titrirajte sa titrantom.
Izvršite određivanje praznine.
Izračunajte procenat serina (C3H7NO3) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
VB= Zapremina titranta koju troši praznina (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 105,1mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
PREOSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,1%
HLORID I SULFAT, hlorid <221>
Standardni rastvor: 0,50 mL 0,020 N hlorovodonične kiseline
Uzorak: 0,73 g serina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,05%
HLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardni rastvor: 0,10 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g serina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,03%
GVOŽĐE <241>: NMT 30ppm
Izbrišite sljedeće:
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15ppm (zvanično 1. januara 201.)
SRODNA JEDINJENJA
Sistemski rastvor: 0,4 mg/mL svaki od USP L-Serina RS i USP L-Metionina RS u 0,1 N hlorovodonične kiseline
Standardni rastvor: 0,05 mg/mL USP L-Serina RS u 0,1 N hlorovodoničnoj kiselini.[NAPOMENA-Ova otopina ima koncentraciju koja je ekvivalentna oko 0,5% koncentracije otopine uzorka.]
Rastvor uzorka: 10 mg/mL serina u 0,1 N hlorovodonične kiseline
Hromatografski sistem Vidi Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Način rada: TLC
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: butil alkohol, glacijalni acebutil alkohol i 2N octena kiselina (95:5)
Pogodnost sistema
Zahtjevi za prikladnost: hromatogram rješenja prikladnosti sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Analiza
Uzorci: rješenje prikladnosti sistema, standardno rješenje i rješenje uzorka.
Nakon sušenja na zraku, ploču poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 min.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja sekundarna tačka rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardnog rastvora.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>
Rastvor uzorka: 100 mg/mL u 2N hlorovodoničnoj kiselini
Kriterijumi prihvatljivosti: +14,0° do +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP L-Metionin RS
USP L-Serine RS