L-triptofan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) test 98,5~101,5% tvornički visok kvalitet

L-triptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Uporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka sa spektrom standarda metodom diska kalijum bromida.
Specifična rotacija [α]20/D: osušeni uzorak, C=1, H2O se rastvara zagrijavanjem
Stanje rastvora (transmitansa): 0,5 g u 20 ml 2 mol/L HCl, spektrofotometar, 430 nm, 10 mm debljine ćelije.
Hlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amonijum (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Gvožđe (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: H2O, rastvara se zagrijavanjem (40℃) Test uzorak: 50 μg, A-6-a, kontrola: L-Trp 0,25 μg
Gubitak pri sušenju: na 105℃ tokom 3 sata.
Ostatak pri paljenju (sulfat): AJI test 13
Analiza: osušeni uzorak, 200mg, (1), 3ml mravlje kiseline, 50ml glacijalne sirćetne kiseline, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
pH test: 1,0 g u 100 ml H2O

L-triptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Triptofan sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% C11H12N2O2, kao L-triptofan, računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ANALIZA
POSTUPAK
Rastvor uzorka: Stavite 200 mg triptofana u tikvicu od 125 ml.Rastvoriti u mješavini od 3 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne octene kiseline.
Analiza: Titrirati sa 0,1 N perhlornom kiselinom VS, određujući krajnju tačku potenciometrijski.Izvršite slijepo određivanje i izvršite sve potrebne korekcije (pogledajte Titrimetriju <541>).Svaki mL 0,1 N perhlorne kiseline je ekvivalentan 20,42 mg C11H12N2O2.
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
PREOSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,1%
HLORID I SULFAT, Hlorid <221>: Deo od 0,73 g ne pokazuje više hlorida nego što odgovara 0,50 mL 0,020 N hlorovodonične kiseline (0,05%).[NAPOMENA - Lagano zagrijte pripremu uzorka da se otopi, ako je potrebno.]
HLORID I SULFAT, Sulfat <221>: Deo od 0,33 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,10 mL 0,020 N sumporne kiseline (0,03%).[NAPOMENA - Lagano zagrijte pripremu uzorka da se otopi, ako je potrebno.
GVOŽĐE <241>: NMT 30ppm
TEŠKI METALI, Metoda II <231>: NMT 15ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK 1
Rastvor A: Trifluorosirćetna kiselina u vodi (1 mL/L)
Rastvor B: Trifluorosirćetna kiselina u rastvoru acetonitrila i vode (80:20) (1 mL/L rastvora trifluorosirćetne kiseline)
Standardna otopina: 1,0 mg/L po USP triptofanu srodnog spoja A RS i USP srodnog spoja B s triptofanom u vodi
Rastvor uzorka: 10,0 mg/mL triptofana u vodi
Rješenje za sistemsku prikladnost: 1,0 mg/L USP triptofana srodnog spoja B RS u vodi
Mobilna faza: Pogledajte donju tabelu sa gradijentom.

Kromatografski sistem (Pogledajte Kromatografija <621>, Pogodnost sistema.)
Način rada: LC
Detektor: UV 220 nm
Stub: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakovanje L1
Temperatura kolone: ​​30°
Brzina protoka: 1 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Pogodnost sistema
Uzorak: rješenje za prikladnost sistema
Zahtjev podobnosti
Relativna standardna devijacija: NMT 5,0%
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Izračunajte postotak svake nespecificirane nečistoće u uzetom dijelu triptofana:
Rezultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = površina vrha svake nespecificirane nečistoće u otopini uzorka
rS = površina vrha spoja B srodnog triptofanu u standardnom rastvoru
CS = koncentracija USP triptofana srodnog spoja B RS u standardnoj otopini (µg/mL)
CU = koncentracija triptofana u otopini uzorka (µg/mL)
Kriteriji prihvatljivosti
Ukupne nečistoće 1: NMT 0,01% od ukupnih nečistoća koje eluiraju prije pika triptofana
Ukupne nečistoće 2: NMT 0,03% od ukupnih nečistoća koje eluiraju nakon pika triptofana.[NAPOMENA-Izuzmite vrh za jedinjenje B povezano s triptofanom.]
Jedinjenje A povezano s triptofanom: Ako je u otopini uzorka uočen pik za jedinjenje A povezano s triptofanom, izvršite test za Proceduru 2: Granica spoja A srodnog triptofanu, u nastavku.
POSTUPAK 2: GRANICA JEDINJENJA A KOJE SE ODNOSE NA TRIPTOFAN
Otopina A: 18 mM monobazni natrijum fosfat, filtriran i degasiran (pH 2,5) i acetonitril (9:1)
Otopina B: 10 mM monobaznog natrijum fosfata, filtriran i degaziran (pH 2,5), i acetonitril (1:1)
Rastvor C: acetonitril u vodi (7:3)
Standardna otopina: 0,1 mg/L USP triptofana srodnog spoja A RS u vodi
Rastvor uzorka: 10,0 mg/mL triptofana u vodi
Mobilna faza: Pogledajte donju tabelu sa gradijentom

Hromatografski sistem
(Pogledajte Kromatografija <621>, Pogodnost sistema.)
Način rada: LC
Detektor: UV 216 nm
Stub: 3,9 mm × 15 cm;5-µm pakovanje L1
Temperatura kolone: ​​30°
Brzina protoka: 1 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Pogodnost sistema
Uzorak: Standardno rješenje
Zahtjev podobnosti
Relativna standardna devijacija: NMT 5,0%
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Izračunajte postotak spoja povezanog s triptofanom
A u uzetom dijelu triptofana:
Rezultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = površina vrha spoja A povezanog s triptofanom u otopini uzorka
rS = površina vrha spoja A srodnog triptofanu u standardnom rastvoru
CS = koncentracija USP spoja A srodnog triptofanu RS u standardnoj otopini (µg/mL)
CU = koncentracija triptofana u otopini uzorka (µg/mL)
Kriterijumi prihvatljivosti: NMT 10 ppm
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>: -29,4° do -32,8°
Rastvor uzorka: 10 mg/mL, u vodi.[NAPOMENA - Lagano zagrijte da se otopi, ako je potrebno.]
PH <791>: 5,5~7,0, u rastvoru (1 u 100)
GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušiti uzorak na 105° 3 h: gubi NMT 0,3% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP L-Triptofan RS
USP triptofan povezano jedinjenje A RS
3,3′-[Etilidenebis(1H-indol-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropanska]kiselina.C24H26N4O4 432,49
USP triptofan povezano jedinjenje B RS
2-acetamido-3-(1H-indol-3-il)propanska kiselina.C13H14N2O3 246.3