L-(-)-Tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Test 98,5~101,5% tvornički visok kvalitet

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Uporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka sa spektrom standarda metodom diska kalijum bromida.
Specifična rotacija [α]20/D: osušeni uzorak, C=5, 1mol/L HCl
Stanje rastvora (transmitansa): 0,5g u 10ml 1mol/L HCl, spektrofotometar, 430nm, 10mm debljine ćelije.
Hlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amonijum (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Gvožđe (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: Razrijeđeni amonijak R2 test uzorak: 50μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25μg
Gubitak pri sušenju: na 105℃ tokom 3 sata.
Ostatak pri paljenju (sulfat): AJI test 13
Analiza: osušeni uzorak, 180mg, (1), 6ml mravlje kiseline, 50ml glacijalne sirćetne kiseline, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH test: 0,02 g u 100 ml zasićene vodene otopine

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Tirozin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-tirozina (C9H11NO3), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ANALIZA
POSTUPAK
Uzorak: 180 mg tirozina
Prazni dio: Pomiješajte 6 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne octene kiseline.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N perhlorna kiselina VS
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: Uzorak rastvoriti u 6 mL mravlje kiseline i 50 mL glacijalne sirćetne kiseline i titrirati sa titrantom.Izvršite određivanje praznine.
Izračunajte procenat tirozina (C9H11NO3) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
VB= zapremina titranta koju potroši praznina (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 181,2 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
PREOSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,4%
HLORID I SULFAT, hlorid <221>
Standardni rastvor: 0,20 mL 0,020 N hlorovodonične kiseline
Uzorak: 0,35 g tirozina.[NAPOMENA-Ako je potrebno, otopite uzorak zagrijavanjem do gotovo ključanja i dodavanjem 1 mL dušične kiseline.]
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,04%
HLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardni rastvor: 0,50 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 1,2 g tirozina.[NAPOMENA-Ako je potrebno, otopite uzorak dodavanjem 6 mL razrijeđene hlorovodonične kiseline.]
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,04%
GVOŽĐE <241>: NMT 30ppm [NAPOMENA-Ako je potrebno, koristite 2 mL hlorovodonične kiseline da rastvorite uzorak.]
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15ppm
SRODNA JEDINJENJA
Razrijeđeni rastvor amonijaka: 16 mL koncentrovanog amonijaka razblažite vodom do 100 mL.
Rastvor za sistemsku pogodnost: Rastvorite 10 mg USP L-Tyrosine RS i 10 mg USP L-Phenylalanine RS u 1 mL razblaženog rastvora amonijaka i razblažite vodom do 25,0 mL.
Standardni rastvor: U odgovarajućoj tikvici rastvorite količinu USP L-tirozina RS u 1 mL razblaženog rastvora amonijaka.Razblažite vodom do zapremine da biste dobili rastvor od 0,05 mg/mL.[NAPOMENA-Ova otopina ima koncentraciju koja je ekvivalentna 0,5% koncentracije otopine uzorka.]
Rastvor uzorka: Prebacite 0,1 g tirozina u volumetrijsku tikvicu od 10 mL, dodajte dovoljno razblaženog rastvora amonijaka da se rastvori i razblažite vodom do zapremine.
Hromatografski sistem (Pogledajte Kromatografija <621>, Tankoslojna hromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Zapremina aplikacije: 5μL
Razvoj sistema rastvarača: izopropil alkohol i amonijum hidroksid (7:3)
Sprej reagens: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butil alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Pogodnost sistema
Zahtjevi za prikladnost: hromatogram rješenja prikladnosti sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Analiza
Uzorci: rješenje prikladnosti sistema, standardno rješenje i rješenje uzorka.
Osušite ploču između 100° i 105° dok amonijak potpuno ne nestane.Poprskajte sprej reagensom i zagrijavajte između 100° i 105° 15 min.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja sekundarna tačka rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardnog rastvora.
Bilo koje pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>
Rastvor uzorka: 50 mg/mL u 1 N hlorovodoničnoj kiselini
Kriterijumi prihvatljivosti: -9,8° do -11,2°
GUBITAK PRI SUŠENJU <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 3 h: gubi NMT 0,3% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP L-fenilalanin RS
USP L-Tirozin RS