N-acetil-L-tirozin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Test 99,0~101,0 Tvornica

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Metoda ispitivanja
N-acetil-L-tirozin, kada se osuši, sadrži najmanje 99,0 posto i ne više od 101,0 posto N-acetil-L-tirozina (C11H13NO4).
Opis: Bijeli kristali ili kristalni prah, jako kiselog okusa
Slobodno rastvorljiv u vodi.
Rastvorljivost (H2O, g/100 g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identifikacija: Uporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka sa spektrom standarda metodom diska kalijum bromida.
Specifična rotacija [α]20/D: Osušeni uzorak, C=4, H2O
Stanje rastvora (transmitansa): 0,5 g u 10 ml H2O, spektrofotometar, 430 nm, debljina ćelije 10 mm.
Hlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amonijum (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Gvožđe (Fe): 0,5g, ref: 1,5ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Gubitak pri sušenju: na 105℃ tokom 3 sata
Ostatak pri paljenju (sulfat): AJI test 13
Test: Osušeni uzorak, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0,1mol/L NaOH, 1ml=22,323mg C11H13NO4
Tirozin: tečna hromatografija.Radni uslovi: Detektor: UV apsorpcioni fotometar (214nm);Kolona: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura kolone: ​​Sobna temperatura.Brzina protoka: 1ml/min;Mobilna faza: 0,04mol/L rastvor monokalijum fosfata (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25 g u 50 ml H2O
Preporučeno ograničenje i stanje skladištenja: Očuvane tesne posude na kontrolisanoj sobnoj temperaturi (2 godine).

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 metoda ispitivanja
DEFINICIJA
N-acetiltirozin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,0% C11H13NO4, kao N-acetil-L-tirozin, računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
B. OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>
Rastvor uzorka: 10 mg/mL
Kriterijumi prihvatljivosti: NLT +46,0° i NMT +49,0°, određeno na 20°
C. RF vrijednost glavne tačke rastvora uzorka u testu na organske nečistoće odgovara onoj standardnog rastvora 1.
ANALIZA
POSTUPAK
Rastvor uzorka: Rastvorite oko 180 mg N-acetiltirozina, izvaganog, u 50 mL vode bez ugljen-dioksida.
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N natrijum hidroksid VS
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Ekvivalentnost: Svaki mL 0,1 N natrijum hidroksida VS je ekvivalentan 22,32 mg C11H13NO4.
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
PREOSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,1%
HLORID I SULFAT, hlorid <221> NMT 200 ppm.Deo od 0,7 g ne pokazuje više hlorida nego što odgovara 0,40 mL 0,01 N hlorovodonične kiseline.
HLORID I SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Deo od 1,2 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 mL 0,020 N sumporne kiseline.
GVOŽĐE <241>: NMT 20ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
Adsorbens: 0,25 mm sloj hromatografske mešavine silika gela
Standardna matična otopina 1: 8 mg/mL USP N-acetil-L-tirozina RS u mješavini vode, glacijalne octene kiseline i alkohola (3:3:94)
Standardna otopina 1: Razrijedite standardni osnovni rastvor 1 alkoholom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,4 mg/mL
Standardna otopina 2: 0,8 mg/mL USP L-Tyrosine RS otopljenog u mješavini glacijalne octene kiseline i vode (1:1) i razrijeđenog alkoholom
Rastvor uzorka: Prenesite 0,8 g N-acetiltirozina u volumetrijsku tikvicu od 10 mL, rastvorite u 6 mL mešavine glacijalne sirćetne kiseline i vode (1:1) i razblažite alkoholom do zapremine.
Zapremina aplikacije: 5 µL
Razvoj sistema rastvarača: mješavina amonijaka i 2-propanola (3:7)
Reagens za sprej: rastvoriti 0,2 g ninhidrina u 100 mL mešavine butanola i 2 N sirćetne kiseline (95:5).
Pogodnost sistema
Zahtjevi za prikladnost: hromatogram rješenja prikladnosti sistema pokazuje dvije jasno odvojene tačke.
Analiza: Nastavite prema uputama za hromatografiju <621> tankoslojnu hromatografiju.Nakon sušenja ploče na zraku, ponovite proces razvoja.Nakon drugog sušenja na zraku, poprskajte sprej reagensom i zagrijavajte između 100° i 105° oko 15 min.
Kriterijumi prihvatljivosti: Nijedna sekundarna tačka rastvora uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne tačke standardne otopine1, osim tačke koja odgovara tirozinu, koja nije veća ili intenzivnija od glavne tačke iz standardne otopine 2.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Granica tirozina: NMT 1,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
LOSSON DRYING <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 3 h: gubi NMT 0,1% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontrolisanoj sobnoj temperaturi.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP N-acetil-L-tirozin RS
USP L-Tirozin RS