1. Sažetak
Obogaćivanje paladijuma paladijumskim katalizatorima pirometalurgijom, zatim otapanje paladija u mešavini kiseline, tečnost se analizira pomoću AAS.
2. Reagens
2.1 Hlorovodonična kiselina (ρ1,19 g/ml)
2.2 Dušična kiselina (ρ1,42g/ml)
2.3 Dodatna kiselina (pomiješana hlorovodonična i azotna kiselina, zapremina 3:1)
2.4 Perhlorna kiselina (AR)
2.5 rastvor natrijum hlorida (50g/L)
2.6 Standardni rastvor paladijuma:
Izvagati 0,1 g paladijuma (ekstrakt do 0,0001 g), koji je na laganoj vatri potpuno otopljen u 40 mL mešavine kiseline.Dodajte 5 mL rastvora natrijum hlorida u prethodni rastvor, isparite ga do skoro suvog, zatim dodajte 3 mL hlorovodonične kiseline, isparite do skoro suvog, ponovite dva koraka tri puta.Dodati 10 mL hlorovodonične kiseline, prebaciti u bocu kapaciteta, razblažiti do skale, ujednačeno promešati, sadržaj paladija u rastvoru je 1,0 mg/mL.
3. Aparat
3.1 AAS, plamen, gasni tip: acetilen-vazduh.Parametri se postavljaju prema evidenciji kuvara.
3.2 Uobičajeni laboratorijski aparati.
4. Odlaganje uzorka
Stavite 0,15 g (tačno do 0,0001 g) uzorka odloženog pirometalurgijom u čašu od 100 mL, napravite dva paralelna uzorka.Dodati 15 mL mešavine kiseline, u međuvremenu dodati 5 mL perhlorne kiseline, rastvoriti toplotom, ispariti do skoro suvog, dodati 5 mL rastvora natrijum hlorida, zatim dodati 3 mL hlorovodonične kiseline, ispariti do skoro suvog, ponoviti dva koraka tri puta.Dodati 10mL hlorovodonične kiseline, prebaciti u bocu kapaciteta, razblažiti do skale, ravnomerno promešati, sadržaj paladija u rastvoru uzorka je približno 1,5mg/mL, prebaciti 10mL rastvora uzorka u bocu kapaciteta 100mL, dodati 3mL hlorovodonične kiseline, razblažiti prema skali, sadržaj paladija u otopini uzorka je približno 0,15 mg/mL.
5. Određivanje sadržaja
5.1 Nanesite sastavljeni standardni rastvor u AAS i napravite standardnu krivu (standardni rastvor 2,4,6,8,10ppm), određujući apsorpciju uzorka, a zatim izračunajte koncentraciju uzorka prema standardnoj krivoj.
Vrijeme objave: Apr-30-2022