Ftalimid kalijumova so CAS 1074-82-4 Čistoća >99,0% (HPLC)

3. Metoda ispitivanja
3.1 Gubitak pri sušenju (W/W)
3.1.1 Oprema i instrumenti
Jedna preko deset hiljada elektronske vage, električna termostatska sušara, boca za vagu 40*25, sušilica
Reagens: silika gel
3.1.2 Metode
1. Očistite 3 boce za vaganje 40*25.
2, stavite u rernu na 105℃ (±2℃) da se osuši 1 sat.
3. Izvadite bocu za vagu 40*25 i stavite je u sušilicu da se hladi 30 min.
4, tačna težina 40*25 mjerna boca prazna težina W0.
5. Koristite bocu za vagu 40*25 da izmerite ravnomerno pomešani uzorak od 3.0000 g (W1), ukupno 3.
6, Stavite u rernu, skinite čep boce, stavite ga pored boce za vagu, ili napola otvorite poklopac boce za sušenje, izvadite, mora biti dobar poklopac boce, osušiti na 105 ℃ (±2 ℃) za 3 sata.
7. Izvadite bocu za vagu 40*25 i stavite je u uređaj za sušenje da se hladi 30 min.
8, Precizno vaganje nakon sušenja 40*25 težine boce W2.
Formula za izračunavanje: Gubitak pri sušenju (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Određivanje sadržaja
3.4.1 Instrumenti i oprema
LC-UV100 tekući hromatograf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Volumetrijska boca od 10 ml, kutna žlica od nehrđajućeg čelika i ostali prateći pribor
3.3.2 Metode
Metoda za analizu ftalimid kalijeve soli
3.3.3 Tečna hromatografija
Kromatografsko stanje
Kromatografska kolona: HypersilC6H5 (C8 također dostupan) 4.6*250mm 5um
Talasna dužina detekcije: 210nm
Temperatura kolone: ​​30℃
Brzina protoka: 1,0 ml/min
Koncentracija uzorka: 0,05 mg/ml (razrjeđivač je mobilna faza)
Reagensi
Kalijum fosfat dvobazni (analitički čist)
Ftalimid kalijum so (standardni uzorak)
acetonitril (analitički čist)
Čista voda
Mobilna faza: acetonitril: fosfatni pufer (PH:3,5) =40:60
Izvagajte 1,63 g kalijum fosfata dvobaznog i rastvorite u 600 ml čiste vode, podesite PH vrednost na 3,5 sa fosfornom kiselinom, sipajte u čašu od 1000 ml koja sadrži 400 ml acetonitrila, dobro promešajte, filtrirajte sa 0,45 um, membranom od mešovitih vlakana sa ultrazvučnim dissolom i vibracionom membranom aplikacija.
3.3.4 Procedura
1) Otopina za testiranje konfiguracije (0,05 mg/ml)
Uzorak od 2,5 mg je precizno izvagan i stavljen u volumetrijsku bocu od 50 ml.Mobilna faza je dodana i razrijeđena na skali ultrazvučnim otapanjem.
2) Standardni rastvor konfiguracije (1,0 mg/ml)
Standardni uzorak od 2,5 mg je precizno izvagan i stavljen u volumetrijsku bocu od 50 ml.Mobilna faza je dodana i razrijeđena na skali ultrazvučnim otapanjem.
3) Upotrebljivost sistema:
(1) Stavite glavu filtera u 80% metanol pri pokretanju, otvorite ispušni ventil i drenirajte 3-5 minuta, a zatim zatvorite izduvni ventil i isperite 10-15 minuta.Zatim stavite glavu filtera u 90% čistu vodu, otvorite odvodni ventil i ispraznite 3-5 minuta, zatvorite odvodni ventil i isperite 10 minuta.
(2) Zatim promijenite pripremljenu mobilnu fazu, brzina protoka je 1,0 ml/min, prednji pritisak kolone je manji od 1000 Psi, otvorite detektor, sačekajte da se prednji pritisak kolone stabilizuje, otvorite računarsku radnu stanicu i uđite na internet
(3) Nakon što je prednji pritisak kolone stabilan, otvorite detektor.Prvo ubrizgajte 1 iglu mobilne faze, zatim ubrizgajte 1 iglu standardnog uzorka i na kraju ubrizgajte uzorak.
(4) Rezultati proračuna: metoda normalizacije površine
(5) Nakon završetka zadatka analize, prvo zatvorite detektor, a zatim isperite glavu filtera u čistoj vodi 10-15 minuta;Istovremeno je injekcioni ventil ispran vodom i metanolom.
(6) Na kraju, stavite 80% metanola, isperite 30 minuta i isključite.
4. Nakon završetka inspekcije, popunite list za inspekciju i laboratorijska ispitivanja.