Saharin nerastvorljiv CAS 81-07-2 Čistoća >99,0% (HPLC)

Saharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzizotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksid;
1,2-Benzizotiazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
DEFINICIJA
Saharin sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C7H5NO3S, računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• Infracrvena apsorpcija <197K>
ANALIZA
• Procedura
Uzorak: 500 mg
Analiza: Uzorak rastvoriti u 40 mL alkohola.Dodajte 40 mL vode i fenolftalein TS.Titrirati sa 0,1 N natrijum hidroksida.Izvršite praznu titraciju, ako je potrebno, i izvršite odgovarajuću korekciju.Svaki mL 0,1 N natrijum hidroksida je ekvivalentan 18,32 mg C7H5NO3S.
Kriterijumi prihvatljivosti: 99,0%-101,0% na sušenu osnovu
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
• Ostatak pri paljenju <281>: NMT 0,2%.Temperatura paljenja je 600 ± 50.
• Teški metali, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoće
• Procedura 1: Granica toluensulfonamida
Interni standardni rastvor: 0,25 mg/mL kofeina u metilen hloridu
Standardni osnovni rastvor: 20,0 µg/mL USP o-Toluensulfonamida RS i 20,0 µg/mL USP p-Toluensulfonamida RS u metilen hloridu
Standardni rastvor: Ispariti 5,0 mL standardnog osnovnog rastvora do suva u struji azota.Ostatak rastvoriti u 1 mL rastvora internog standarda.
Rastvor uzorka: Suspendujte 10 g saharina u 20 mL vode i rastvorite pomoću 5-6 mL 10 N natrijum hidroksida.Ako je potrebno, podesite rastvor sa 1N natrijum hidroksidom ili 1N hlorovodoničnom kiselinom na pH 7-8 i razblažite vodom do 50 mL.Promućkajte rastvor sa četiri količine od po 50 mL metilen hlorida.Kombinujte donje slojeve, osušite preko anhidrovanog natrijum sulfata i filtrirajte.Isprati filter i natrijum sulfat sa 10 mL metilen hlorida.Pomešati rastvor i sredstva za pranje i ispariti skoro do suva u vodenom kupatilu na temperaturi ne većoj od 40°C. Koristeći malu količinu metilen hlorida, kvantitativno preneti ostatak u odgovarajuću epruvetu od 10 ml, ispariti do suva u mlazu azota, a ostatak rastvoriti u 1,0 mL rastvora internog standarda.
Prazan rastvor: 200 mL metilen hlorida ispariti do suva u vodenom kupatilu na temperaturi ne većoj od 40°C. Ostatak rastvoriti u 1 mL metilen hlorida.
Hromatografski sistem
(Pogledajte Kromatografija <621>, Pogodnost sistema.)
Način rada: GC
Detektor: jonizacija plamena
Kolona: 0,53 mm × 10 m fuzionisana silika kolona, ​​obložena G3 fazom (debljina filma 2 µm)
Temperatura
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolona: 180
Gas nosač: azot
Brzina protoka: 10 mL/min
Veličina injekcije: 1 µL
Omjer podjele: 2:1
Pogodnost sistema
Uzorci: Standardni rastvor i Prazan rastvor
[Napomena - Supstance se eluiraju sljedećim redoslijedom: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid i kofein.]
Zahtjevi prikladnosti: Nema pikova u vremenima zadržavanja za interni standard, o-toluensulfonamid ili p-toluensulfonamid;Prazno rješenje
Rezolucija: NLT 1,5 između o-toluensulfonamida i p-toluensulfonamida, standardna otopina
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Kriterijumi prihvatljivosti: Ako se bilo koji pikovi zbog o-toluensulfonamida i p-toluensulfonamida pojavljuju na hromatogramu dobijenom otopinom uzorka, omjer njihovih površina prema onoj unutarnje standardne otopine je NMT odgovarajući omjer u hromatogramu dobivenom sa standardnom otopinom .
Pojedinačne nečistoće: vidjeti Tabelu nečistoća 1.
Tabela nečistoća 1
Kriterijumi prihvatanja imena (ppm)
o-Toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Procedura 2: Ograničenje benzoata i salicilata
Rastvor uzorka: 10 mL vruće, zasićene otopine saharina
Analiza: Dodati željezni hlorid TS kap po kap otopini uzorka.
Kriterijumi prihvatljivosti: U tečnosti se ne pojavljuje precipitat ili ljubičasta boja.
SPECIFIČNI TESTOVI
• Opseg topljenja ili temperatura 741: 226-230
• Gubitak pri sušenju <731>: sušiti uzorak na 105 2 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
• Test supstanci koje se lako karboniziraju 271
Rastvor uzorka: 40 mg/mL u sumpornoj kiselini (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), održavano na 48-50 10 min
Kriterijumi prihvatljivosti: Rastvor uzorka nema više boje od Matching Fluid A, kada se posmatra na beloj pozadini.
• Jasnoća rješenja
[Napomena-Otvor uzorka treba uporediti sa referentnom suspenzijom A i vodom na raspršenoj dnevnoj svjetlosti 5 minuta nakon pripreme referentne suspenzije A.]
Razblaživač: 200 g/L rastvora natrijum acetata
Rastvor hidrazina: 10,0 mg/mL hidrazin sulfata.[Napomena – Ostavite da odstoji 4-6 h.]
Rastvor metenamina: Prebacite 2,5 g metenamina u tikvicu od 100 ml sa staklenim čepom, dodajte 25,0 ml vode, umetnite stakleni čep i promešajte da se rastvori.
Primarna opalescentna suspenzija: Prenesite 25,0 mL rastvora hidrazina u rastvor metenamina u tikvici od 100 mL sa staklenim čepom.Promešati i ostaviti da odstoji 24 h.[Napomena-Ova suspenzija je stabilna 2 mjeseca, pod uvjetom da se čuva u staklenoj posudi bez površinskih oštećenja.Suspenzija se ne smije lijepiti za staklo i mora se dobro promiješati prije upotrebe.Ostavite suspenziju da odstoji 24 h.]
Standard opalescencije: 15,0 mL Primarne opalescentne suspenzije razrijediti vodom do 1000 mL.[Napomena-Ovu suspenziju ne treba koristiti duže od 24 h nakon pripreme.]
Referentna suspenzija A: Opalescencija standard i voda (1 u 20)
Referentna suspenzija B: Opalescencija standard i voda (1 u 10)
Rastvor uzorka: 200 mg/mL u razblaživaču
Analiza
Uzorci: razrjeđivač, referentna suspenzija A, referentna suspenzija B, otopina uzorka i voda
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla sa ravnim postoljem i unutrašnjim prečnikom od 15-25 mm da biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove referentne suspenzije A, referentne suspenzije B, vode i razrjeđivača u odvojene odgovarajuće epruvete.Uporedite rješenja na difuznoj dnevnoj svjetlosti, gledajući okomito na crnoj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršivanje svjetlosti 851, Vizuelno poređenje).[Napomena—Difuzija svjetlosti mora biti takva da se referentna suspenzija A može lako razlikovati od vode i da se referentna suspenzija B može lako razlikovati od referentne suspenzije A.]
Kriterijumi prihvatljivosti: Otopina uzorka pokazuje istu bistrinu kao voda, ili razblaživač, ili je njegova opalescencija NMT kao referentne suspenzije A.
• Boja rastvora
Razblaživač A: 200 g/L rastvora natrijum acetata
Razblaživač B: 10-g/L rastvor hlorovodonične kiseline
Standardni osnovni rastvor: željezni hlorid CS, kobalto-hlorid CS, bakrov sulfat CS i razblaživač B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardni rastvor: standardni osnovni rastvor i razblaživač B (1 u 100).[Napomena – Standardni rastvor pripremite neposredno pre upotrebe.]
Uzorak rastvora: Koristite rastvor uzorka iz testa za jasnoću rastvora.
Analiza
Uzorci: razblaživač A, standardni rastvor, rastvor uzorka i voda
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla sa ravnim postoljem i unutrašnjim prečnikom od 15-25 mm da biste dobili dubinu od 40 mm.Slično prebacite dijelove standardnog rastvora, razblaživača A i vode u odvojene odgovarajuće epruvete.Uporedite rješenja na difuznoj dnevnoj svjetlosti, gledajući okomito na bijeloj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršivanje svjetlosti 851, Vizuelno poređenje).
Kriterijumi prihvatljivosti: Rastvor uzorka ima izgled vode ili razblaživača A, ili nije intenzivnije obojen od standardnog rastvora.
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakovanje i skladištenje: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.Čuvati na sobnoj temperaturi.
• Referentni standardi USP <11>
USP Saccharin RS Kliknite da vidite strukturu
USP o-Toluensulfonamid RS
USP p-Toluensulfonamid RS