Acesulfame K CAS 55589-62-3 Puresa de potassi acesulfam > 99,0% (HPLC)

DEFINICIÓ
Acesulfame potassi conté NLT 99,0% i NMT 101,0% de C4H4NO4SK, calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
• A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
• B. PROVES D'IDENTIFICACIÓ-GENERAL, Potassi <191>
Solució mostra: 100 mg/mL
Criteris d'acceptació: Compleix els requisits
ASSAIG
• PROCEDIMENT
Mostra: 150 mg
Sistema titrimètric (vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: àcid perclòric 0,1 N VS
En blanc: 50 ml d'àcid acètic glacial
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: Dissoleu la mostra en 50 ml d'àcid acètic glacial.
Titular amb àcid perclòric 0,1 N VS.Feu una determinació en blanc.
Calcula el percentatge d'acesulfam potassi (C4H4NO4SK) a la mostra:
Resultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volum de valorant consumit per la mostra (mL)
B = volum de valorant consumit pel blanc (mL)
N = normalitat real del valorant (mEq/mL)
F = factor d'equivalència, 201,2 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 99,0%–101,0% sobre la base seca
IMPURITATS
• LÍMIT DE FLUOR
[NOTA: utilitzeu material de plàstic durant aquesta prova.]
Solució A: Dissoleu 210 g d'àcid cítric monohidrat en 400 ml d'aigua.Ajustar amb amoníac concentrat a un pH de 7,0 i diluir amb aigua a 1000 ml.
Solució B: 132 mg/mL de fosfat d'amoni dibàsic
Solució C: A una suspensió de 292 g d'àcid edètic en 500 ml d'aigua, afegir 200 ml d'hidròxid d'amoni, ajustar amb hidròxid d'amoni a un pH entre 6 i 7, i diluir amb aigua fins a obtenir 1000 ml.
Solució tampó: Barrejar volums iguals de Solució A, Solució B i Solució C, i ajustar amb hidròxid d'amoni a un pH de 7,5.
Solució d'emmagatzematge estàndard: Pesar 0,442 g de fluorur de sodi, assecat prèviament a 300° durant 12 h, en un matràs aforat d'1 litre, i diluir amb aigua a volum.Emmagatzemeu la solució en un recipient de plàstic tancat.Immediatament abans d'utilitzar, pipeteu 5 ml d'aquesta solució en un matràs aforat de 100 ml i diluïu-lo amb aigua a volum.Cada mL d'aquesta solució conté 10 µg d'ió fluorur.
Solució estàndard A: barregeu 0,5 ml de solució d'emmagatzematge estàndard i 15,0 ml de solució tampó, i diluïu amb aigua fins a 50 ml.
Solució estàndard B: barregeu 1,0 ml de solució d'emmagatzematge estàndard i 15,0 ml de solució tampó, i diluïu amb aigua fins a 50 ml.
Solució estàndard C: barregeu 1,5 ml de solució d'emmagatzematge estàndard i 15,0 ml de solució tampó, i diluïu amb aigua fins a 50 ml.
Solució estàndard D: barregeu 3,0 ml de solució d'emmagatzematge estàndard i 15,0 ml de solució tampó, i diluïu amb aigua fins a 50 ml.
Solució de mostra: a un matràs aforat de 50 ml afegiu 3 g d'acesulfam potàssic.Dissoldre en aigua, afegir 15,0 ml de solució tampó i diluir amb aigua a volum.
Anàlisi
Mostres: solució estàndard A, solució estàndard B, solució estàndard C, solució estàndard D i solució de mostra
Mesureu simultàniament el potencial (vegeu Titrimetria <541>) en mV, de les solucions estàndard i la solució de mostra, amb un mesurador de pH adequat equipat amb un elèctrode d'especificació de fluorur i un elèctrode de referència de clorur de plata i plata.Quan feu les mesures, transferiu la solució a un vas de precipitats de 25 ml i submergiu els elèctrodes.Introduïu una barra d'agitació recoberta de polytef al vas de precipitats, col·loqueu el vas en un agitador magnètic amb una part superior aïllada i deixeu-ho remenar fins que s'aconsegueixi l'equilibri (1-2 min).Esbandiu i assequeu els elèctrodes entre mesures, tenint cura de no ratllar el cristall de l'elèctrode d'ions específics del fluor.Mesureu el potencial de cada solució estàndard i traceu la concentració de fluor, en µg/mL, en funció del potencial, en mV, en un paper semilogarítmic.Mesureu el potencial de la solució de mostra i determineu la concentració de fluorur a partir de la corba estàndard, en µg/mL.
Calculeu el contingut, en ppm, de fluorur en la porció d'Acesulfam de potassi presa:
Resultat = (V × C/W)
V = volum de la solució de mostra (mL)
C = concentració de fluorur a la solució de mostra, a partir de la corba estàndard (mg/mL)
W = pes d'acesulfam potàssic pres per preparar la solució de mostra (g)
Criteris d'acceptació: NMT 3 ppm
• METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 10 ppm
• PURESA CROMATOGRÀFICA
Solució A: 3,3 mg/mL d'hidrogen sulfat de tetrabutilamoni
Fase mòbil: acetonitril i solució A (2:3)
Solució d'adequació del sistema: 2 µg/mL cadascun d'USP Acesulfame Potassium RS i etilparaben
Solució estàndard: 0,2 µg/mL de USP Acesulfame Potassium RS
Solució mostra: 10 mg/mL
Sistema cromatogràfic
(Vegeu Cromatografia <621>, Idoneïtat del sistema.)
Modalitat: LC
Detector: UV 227 nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;Empaquetament de 5 µm L1
Caudal: 1 ml/min
Mida d'injecció: 20 µL
Idoneïtat del sistema
Mostra: solució d'adequació del sistema
Requisits d'idoneïtat
Resolució: NLT 2 entre acesulfam potassi i etilparaben
Anàlisi
Mostres: solució estàndard i solució de mostra
Enregistreu els cromatogrames durant un temps d'execució NLT 3 vegades el temps de retenció del pic de potassi acesulfam i mesureu les respostes d'àrea dels pics.
Criteris d'acceptació: La resposta de qualsevol pic en un temps de retenció diferent del de l'acesulfam potassi de la solució de mostra no supera la resposta del pic d'acesulfam potassi de la solució estàndard (0,002%).
PROVES ESPECÍFICS
• ACIDESA O ALCALINITAT
Solució de mostra: 4,0 g en 20 ml d'aigua sense diòxid de carboni
Anàlisi: afegir 0,1 ml de blau de bromotimol TS.Si la solució és groga, es valora amb hidròxid de sodi 0,01 N per produir un color blau.Si la solució és blava, es valora amb àcid clorhidrat 0,01 N per produir un color groc.
Criteris d'acceptació: NMT 0,2 mL d'hidròxid de sodi 0,01 N o NMT 0,2 mL d'àcid clorhídric 0,01 N.
• PÈRDUA PER ASECAT <731>: Assecar una mostra a 105° durant 3 h: perd NMT un 1,0% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
• ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en un recipient ben tancat, i protegir de la llum.Emmagatzemar a temperatura ambient.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP Acesulfame Potassi RS