Assaig d'adenina CAS 73-24-5 98,0% ~ 102,0% (titració) Fàbrica d'alta puresa

L'adenina conté NLT 98,0% i NMT 102,0% de C 5H5N5, calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Mostra: 200 mg d'adenina
En blanc: 80 ml d'una barreja de 100 ml d'àcid acètic glacial i 300 ml d'anhídrid acètic
Sistema titrimètric
Modalitat: Titulació directa
Titrant: 0,1 N per àcid cloric VS estandarditzat de la següent manera: Transferir 300 mg de biftalat de potassi a un vas de precipitats de 150 ml i, agitant, dissoldre en 80 ml d'una barreja de 100 ml d'àcid acètic glacial i 300 ml d'anhídrid acètic.Titular amb la solució d'àcid clorric.Cada 20,42 mg de biftalat de potassi equival a 1 ml d'àcid perclòric 0,1 N.
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: Dissoleu la mostra en 80 mL d'una mescla de 100 mL d'àcid acètic glacial i 300 mL d'anhídrid acètic agitant, i es valora amb el Titrant.Calcula el percentatge d'adenina (C5H5N5) en la porció presa:
Resultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volum de valorant de la mostra (ml)
B = volum de titulant en blanc (ml)
N = normalitat del valorant (mEq/mL)
F = factor d'equivalència, 135,13 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,0%–102,0% sobre la base seca
IMPURITATS
Impureses inorgàniques
INICIÓ DEL RESIDU <281>: NMT 0,1%
METALLS PESANTS, Mètode II <231>: NMT 10 ppm
Impureses orgàniques
PROCEDIMENT
Tampó fosfat de pH 7,0: Dissoleu 4,54 g de fosfat de potassi monobàsic en aigua per obtenir 500 ml de solució.Dissoleu 4,73 g de fosfat de sodi dibàsic anhidre en aigua per obtenir 500 ml de solució.Barrejar 38,9 mL de la solució de fosfat de potassi monobàsic amb 61,1 mL de la solució de fosfat de sodi dibàsic.Ajusteu, si cal, afegint gota a gota la solució de fosfat sòdic dibàsic a un pH de 7,0.
Solució d'estoc estàndard: dissol una quantitat adequada d'USP Adenine RS en aigua calenta, refreda i dilueix quantitativament amb aigua per obtenir una solució amb una concentració coneguda de 0,19 mg/mL.
Solucions estàndard: pipeteu porcions de 5 ml de la solució d'emmagatzematge estàndard en tres matràs aforats de 100 ml i diluïu-les amb àcid clorhídric 0,10 N, hidròxid de sodi 0,010 N i tampó fosfat de pH 7,0, respectivament, a volum.
Solució d'emmagatzematge de mostra: dissol una quantitat adequada d'adenina en aigua calenta, refreda i dilueix quantitativament amb aigua per obtenir una solució amb una concentració coneguda de 0,19 mg/mL.
Solució d'emmagatzematge de mostra: dissol una quantitat adequada d'adenina en aigua calenta, refreda i dilueix quantitativament amb aigua per obtenir una solució amb una concentració coneguda de 0,19 mg/mL.
Solucions de mostra: pipeteu porcions de 5 mL de la solució d'emmagatzematge de mostra en tres matràs aforats de 100 mL i diluïu-les amb àcid clorhídric 0,10 N, hidròxid de sodi 0,010 N i tampó fosfat de pH 7,0, respectivament, a volum.
Condicions espectromètriques
(Vegeu Espectrofotometria i dispersió de la llum <851>.)
Mode: UV-Vis
Interval de longitud d'ona: 220–320 nm
Cel·la: 1 cm
En blanc: aigua
Anàlisi
Mostres: solucions estàndard i solucions de mostra
Criteris d'acceptació: Les respectives absorbències, calculades sobre la base seca, a les longituds d'ona d'absorbància màxima, per a cada parell de solucions corresponents no difereixen en més d'un 2,0%.
PROVES ESPECÍFICS
ASSECAT DE LOSSON <731>: Assecar una mostra a 110 ° durant 4 h: perd NMT un 1,0% del seu pes.
CONTINGUT DE NITROGEN, Mètode II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calculat sobre la base seca
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP Adenine RS