Adenosina CAS 58-61-7 Assaig 99,0% -101,0% USP estàndard de fàbrica d'alta puresa

DEFINICIÓ
L'adenosina conté NLT 99,0% i NMT 101,0% de C10H13N5O4, calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
• A. ABSORCIÓ INFRAROJA <197K>: NMT 0,1%
ASSAIG
• ADENOSINA
Mostra: 200 mg d'adenosina prèviament assecada a 105 ° durant 2 h
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: 0,1 N per àcid clorric VS
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: Dissoldre en 50 mL d'àcid acètic glacial i valorar amb 0,1 N per àcid clorònic VS.Calcula el percentatge d'adenosina (C10H13N5O4) en la porció presa:
Resultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volum de valorant de la mostra (ml)
B = volum de titulant en blanc (ml)
N = normalitat del valorant (mEq/mL)
F= factor d'equivalència: 267,25 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 99,0%-101,0% sobre la base seca
• IMPURITATS
• ENCENS DE RESIDUS <281>: NMT 0,1%
• METALLS PESANTS, Mètode II <231>: NMT 10 ppm
• LÍMIT D'AMMONIAC
Solució de mostra: Suspendre 0,5 g en 10 ml d'aigua.Remenar durant 30 s, i passar per un filtre gruixut.Diluir el filtrat amb aigua a 15 ml i utilitzar el filtrat.
Solució estàndard: 0,4 µg/mL de clorur d'amoni en aigua
Anàlisi: a la solució de mostra i a la solució estàndard, afegiu 0,3 ml de iodur de potassi-mer cúric alcalí TS, tapeu els tubs d'assaig i deixeu-ho reposar 5 min.
Criteris d'acceptació: La solució de mostra no presenta un color groc més intens que el de la solució estàndard (NMT 4 ppm d'amoníac).
• LÍMIT DE CLORUR
Solució de mostra: Suspendre 0,2 g en 10 ml d'aigua.Remenar durant 30 s, passar per un filtre gruixut i utilitzar el filtrat.
Solució estàndard: 2,3 µg/mL de clorur de sodi en aigua
Anàlisi: A la solució de mostra i 10 mL de la solució estàndard afegiu 1 mL d'àcid nítric i 1 mL de nitrat de plata TS, i diluïu cada solució amb aigua fins a 40 mL.Deixeu reposar les solucions durant 5 minuts, protegides de la llum.
Criteris d'acceptació: quan es veu sobre un fons fosc, la solució de mostra no és més tèrbol que la solució estàndard (NMT 0,007% de clorur).
• LÍMIT DE SULFAT
Solució de mostra: Suspendre 0,75 g en 15 ml d'aigua.Remenar durant 30 s, passar per un filtre gruixut i utilitzar el filtrat.
Solució estàndard: Afegiu 0,15 ml d'àcid sulfúric 0,020 N a 15 ml d'aigua.
Anàlisi: A la solució de mostra i a la solució estàndard afegiu 2 mL de clorur de bari TS i 1 mL d'àcid clorhídric 3 N, diluïu cada solució amb aigua fins a 30 mL i barregeu-ho.Deixeu reposar les solucions durant 5 minuts.
Criteris d'acceptació: la solució de mostra no és més tèrbol que la solució estàndard (NMT 0,02% sulfat).
• IMPURITATS ORGÀNIQUES
Solució A: 6,8 g/L d'hidrogen sulfat de potassi i 3,4 g/L d'hidrogen sulfat de tetrabutilamoni a l'aigua.Ajustar amb hidròxid de potassi 2 N a un pH de 6,5.
Solució B: 0,1 g/L de solució d'azida de sodi
Fase mòbil: Solució A i Solució B (60:40)
Solució d'adequació del sistema: 0,2 mg/ml cadascuna d'adenosina i inosina en fase mòbil
Solució de mostra: 1,0 mg/mL d'adenosina en fase mòbil
Sistema cromatogràfic
(Vegeu Cromatografia <621>, Idoneïtat del sistema.)
Modalitat: LC
Detector: UV 254 nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;Empaquetament de 5 µm L1
Caudal: 1,5 ml/min
Mida d'injecció: 20 µL
Idoneïtat del sistema
Mostres: solució d'adequació del sistema
Requisits d'idoneïtat
Resolució: NLT 9.0 entre adenosina i inosina
Factor de cua: NMT 2,5
Desviació estàndard relativa: NMT 2,0%
[NOTA: cromatografiar la solució de mostra i ajustar el temps d'execució a almenys el doble del temps de retenció del pic principal.]
Anàlisi
Mostra: solució de mostra
Calcula el percentatge de cada impuresa en la porció d'adenosina presa:
Resultat = (rU/rT) × 100
rU = resposta màxima de cada impuresa de la solució de mostra
rT = suma de totes les respostes per a tots els pics de la solució de mostra
Criteris d'acceptació
Impureses individuals: NMT 0,1% cadascuna de guanosina, inosina i uridina, i NMT 0,2% d'adenina
Total d'impureses: NMT 0,5%
PROVES ESPECÍFICS
• RANG O TEMPERATURA DE FUSIÓ <741>: 233°-238°
• ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>: -68° a -72°
Solució de prova: 20 mg/mL en solució d'hidròxid de sodi (1 en 20), determinat en una mostra prèviament assecada a 105 ° durant 2 h
ACIDESA O ALCALINITAT: Suspendre 1 g en 20 ml d'aigua sense diòxid de carboni.Remenar durant 30 s, i passar per un filtre gruixut.A cadascuna de les dues porcions de 10 ml del filtrat, afegiu 0,1 ml de bromocresol morat TS.
Criteris d'acceptació: NMT es requereix 0,3 ml d'hidròxid de sodi 0,01 N per produir un color blau-violeta en una porció.Es requereix NMT 0,1 ml d'àcid clorhídric 0,01 N per produir un color groc a l'altra porció.
•ASSECAT PER PERDIDA <731>: Assecar una mostra a 105℃ durant 2 h: perd NMT un 0,5% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
•ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en envasos hermètics i resistents a la llum i emmagatzemar a temperatura ambient controlada.
• NORMES DE REFERÈNCIA USP <11>
USP Adenosina RS