Bacitracina Zinc CAS 1405-89-6 Potència ≥70 UI/mg Fàbrica d'antibiòtics de pèptids

Bacitracines, complex de zinc.
Complex de zinc de bacitracines [1405-89-6].
» Bacitracina El zinc és el complex de zinc de la bacitracina, que consisteix en una barreja de polipèptids antimicrobians, els components principals són les bacitracines A, B1, B2 i B3.Té una potència no inferior a 65 unitats de bacitracina per mg, calculades sobre la base seca.Conté no menys del 4,0 per cent i no més del 6,0 per cent de zinc (Zn), calculat sobre la base seca.
Embalatge i emmagatzematge: conservar en recipients hermètics i emmagatzemar en un lloc fresc.
Etiquetatge: etiqueteu-lo per indicar que només s'ha d'utilitzar en la fabricació de fàrmacs no parenterals.Quan estigui envasat per a la preparació amb recepta, etiqueteu-lo per indicar que no és estèril i que la potència no es pot assegurar durant més de 60 dies després de l'obertura, i per indicar el nombre d'unitats de bacitracina per mil·ligram.Quan s'utilitzi en la preparació de formes farmacèutiques estèrils, l'etiqueta indica que és estèril o s'ha de sotmetre a un tractament posterior durant la preparació de formes farmacèutiques estèrils.
Estàndards de referència USP <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
identificació-
R: Prova d'identificació cromatogràfica de capa fina <201BNP>: compleix els requisits.
B: Compleix els requisits del procediment de cromatografia líquida en la prova de composició.
Esterilitat <71>: quan l'etiqueta indica que és estèril, compleix els requisits quan es prova com s'indica per a la filtració de membrana sota la prova d'esterilitat del producte que s'ha d'examinar, excepte per utilitzar el fluid A a cada L del qual s'ha afegit 20 g d'editat disòdic.
pH <791>: entre 6,0 i 7,5, en una solució (saturada) que conté aproximadament 100 mg per mL.
Pèrdua a l'assecat <731>-Assecar uns 100 mg en una ampolla amb tap capil·lar al buit a 60 durant 3 hores: no perd més del 5,0% del seu pes.
Contingut de zinc- [nota: les preparacions estàndard i la preparació d'assaig es poden diluir quantitativament amb àcid clorhídric 0,001 N, si cal, per obtenir solucions de concentracions adequades, adaptables al rang lineal o de treball de l'instrument.]
Preparacions estàndard: transferir 3,11 g d'òxid de zinc, pesats amb precisió, a un matràs aforat de 250 ml, afegir 80 ml d'àcid clorhídric 1 N, escalfar per dissoldre, refredar, diluir amb aigua a volum i barrejar.Aquesta solució conté 10 mg de zinc per ml.Dilueix encara més aquesta solució amb àcid clorhídric 0,001 N per obtenir preparats estàndard que contenen 0,5, 1,5 i 2,5 µg de zinc per ml, respectivament.
Preparació de la prova: transferir uns 200 mg de bacitracina zinc, pesats amb precisió, a un matràs aforat de 100 ml.Dissoldre en àcid clorhídric 0,01 N, diluir amb el mateix dissolvent a volum i barrejar.Pipeteu 2 ml d'aquesta solució en un matràs aforat de 200 ml, diluïu-lo amb àcid clorhídric 0,001 N a volum i barregeu-lo.
Procediment: determineu simultàniament les absorbances de les preparacions estàndard i de la preparació de prova a la línia de ressonància de zinc de 213,8 ​​nm, amb un espectrofotòmetre d'absorció atòmica adequat (vegeu Espectrofotometria i dispersió de la llum <851>), equipat amb una làmpada de càtode buit de zinc i una flama aire-acetilè, utilitzant àcid clorhídric 0,001 N com a blanc.Traceu les absorbances de les preparacions estàndard en funció de la concentració, en µg per ml, de zinc i traceu la línia recta que s'ajusti millor als tres punts representats.A partir del gràfic així obtingut, determineu la concentració, en µg per ml, de zinc a la preparació de la prova.Calcula el contingut de zinc, en percentatge, en la porció de Bacitracin Zinc presa per la fórmula:
1000C/W
on C és la concentració en µg per ml de zinc a la preparació de la prova;i W és el pes, en mg, de la porció de bacitracina zinc presa.
Composició-
Tampó- Dissol 34,8 g de fosfat de potassi, dibàsic, en 1 L d'aigua.S'ajusta amb 27,2 g de fosfat de potassi, monobàsic, dissolt en 1 L d'aigua, a un pH de 6,0.
Fase mòbil: prepareu una barreja de metanol, aigua, tampó i acetonitril (26:15:5:2).Barrejar bé i desgasificar.
Diluent-Dissoleu 40 g d'editat disòdic en 1 L d'aigua.Ajustar amb hidròxid de sodi diluït a un pH de 7,0.
Solució d'adequació del sistema: dissol una quantitat pesada amb precisió de USP Bacitracin Zinc RS en diluent per obtenir una solució amb una concentració nominal d'uns 2,0 mg per ml.
Solució llindar d'informació: diluïu quantitativament, amb aigua, un volum adequat de solució d'adequació del sistema per obtenir una solució amb una concentració coneguda de 0,01 mg per ml.
Solució d'identificació de pics: dissol una quantitat pesada de USP Bacitracin Zinc RS en un volum adequat de diluent per obtenir una solució amb una concentració nominal d'uns 2,0 mg per ml.Escalfeu al bany maria bullint durant 30 minuts.Refredar a temperatura ambient.
Solució de prova: dissol una quantitat pesada amb precisió de bacitracina zinc en diluent per obtenir una solució amb una concentració nominal d'uns 2,0 mg per ml.
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>): el cromatògraf líquid està equipat amb un detector d'absorbància i una columna de 4,6 × 250 mm amb tapa final que conté un empaquetament L1 de 5 µm.El cabal és d'1,0 ml per minut.Estableix la longitud d'ona del detector a 300 nm.Injecteu uns 100 µL de la solució d'identificació del pic i identifiqueu la ubicació de la bacitracina F, que és una impuresa coneguda, utilitzant el temps de retenció relatiu que es mostra a la taula 1.
Taula 1
Nom del component Temps de retenció relatiu (aproximat)
Bacitracina C1 0,5
Bacitracina C2 0,6
Bacitracina C3 0,6
Bacitracina B1 0,7
Bacitracina B2 0,7
Bacitracina B3 0,8
Bacitracina A 1.0
Bacitracina F 2.4
Canvieu la longitud d'ona del detector i configureu-lo a 254 nm.Cromatografiar la solució d'idoneïtat del sistema i registrar les respostes màximes tal com s'indica al Procediment: identificar els pics dels components més actius de la bacitracina (bacitracines A, B1, B2 i B3), pèptids d'elució primerenca (els que elueixen abans del pic a causa de la bacitracina B1). ) i la impuresa, la bacitracina F, utilitzant els valors relatius del temps de retenció que es donen a la taula 1. Calcula la relació pic-vall utilitzant la fórmula:
Hp/HV
en què Hp és l'alçada per sobre de la línia de base del pic a causa de la bacitracina B1;i HV és l'alçada per sobre de la línia de base del punt més baix de la corba que separa el pic de bacitracina B1 del pic a causa de la bacitracina B2.La relació cim-vall no és inferior a 1,2.
Procediment: injecteu per separat volums iguals (100 µL) de diluent, solució de prova i solució de llindar d'informe.Anoteu els cromatogrames durant unes tres vegades el temps de retenció de la bacitracina A. Identifiqueu els pics utilitzant els temps de retenció relatius que es mostren a la Taula 1. Mesureu les àrees de pics de tots els pics de la solució de prova.[nota: no tingueu en compte qualsevol pic de la solució de prova que tingui una àrea inferior a l'àrea del pic de bacitracina A a la solució del llindar d'informació;ignora qualsevol pic observat al diluent.]
nota: l'àrea total dels càlculs següents es defineix com l'àrea de tots els pics excepte el llindar d'informació.
contingut de bacitracina a-Calculeu el percentatge de bacitracina A mitjançant la fórmula:
(rA/àrea total) × 100
en què rA és la resposta de l'àrea de la bacitracina A. El contingut de bacitracina A no és inferior al 40,0% de l'àrea total.
contingut de bacitracina activa: calculeu el percentatge de bacitracina activa (bacitracina A, B1, B2 i B3) mitjançant la fórmula:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Àrea total)×100
en què rA, rB1, rB2 i rB3 són les respostes d'àrea de la bacitracina A, B1, B2 i B3, respectivament.La suma de la bacitracina A, B1, B2 i B3 no és inferior al 70,0% de l'àrea total.
límit de pèptids d'elució primerenca: calculeu el percentatge de tots els pics que elueixen abans del pic a causa de la bacitracina B1 mitjançant la fórmula:
(rPreB1 / Àrea total) × 100
en què rPreB1 és la suma de les respostes de tots els pics que elueixen abans del pic de la bacitracina B1.El límit dels pèptids d'elució primerenca (els que elueixen abans del pic a causa de la bacitracina B1) no és superior al 20,0%.
límit de bacitracina f- Calcula el percentatge de bacitracina F amb la fórmula:
100 × (rF/rA)
on rF és la resposta de la bacitracina F de la solució de prova;i rA és la resposta de la bacitracina A de la solució de prova.El límit de la bacitracina F, una impuresa coneguda, no supera el 6,0%.
Assaig: procedir amb bacitracina zinc tal com s'indica a les proves d'antibiòtics-microbians 81.