Àcid 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílic CAS 123654-26-2 Puresa intermèdia de succinat de prucaloprida ≥98,0% (HPLC)

Aquest producte és àcid 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílic, el contingut de C12H12ClNO4 no ha de ser inferior al 98,0%, calculat sobre la base anhidra.
[Propietats] Aquest producte és sòlid de blanc brut a vermell clar.
[Comprova]
Agafeu una quantitat adequada d'aquest producte (uns 0,5 g) d'aigua, afegiu dissolvent (metanol: N,N-dimetilformamida = 50:50) i dissoleu-lo segons el mètode de determinació d'aigua (apèndix Ⅷ M, primer mètode A).Utilitzeu les gotes de prova de Fisher per determinar fins que la solució canviï de groc clar a marró vermellós que indica el punt final i feu una altra prova en blanc.Calculeu segons la fórmula següent: el contingut d'aigua no ha de superar l'1,00%.
Contingut d'humitat (%) = (AB) F/W×100%
On, A és el volum de líquid de Fisher consumit pel producte de prova (ml);
B és el volum de líquid de prova de Fisher consumit per l'espai en blanc, ml;
F és el pes de la solució de prova de Fisher equivalent a aigua per 1 ml, mg;
W és el pes del producte de prova, mg
Substància relacionada
D'acord amb el mètode a "Article de mesura de contingut", si hi ha pics d'impureses al cromatograma de la solució de prova, l'àrea del pic d'una sola impuresa no serà superior a 10 vegades (1,0%) de l'àrea del pic principal del control. solució, i la suma de l'àrea del pic de totes les impureses no ha de ser superior a 20 vegades (2,0%) de l'àrea del pic principal de la solució de control.
[Determinació del contingut] Segons cromatografia líquida d'alt rendiment (Annex VI D).
El gel de sílice unit octadecilsilà es va utilitzar com a farciment per a les condicions cromatogràfiques i les proves d'idoneïtat del sistema.Es va utilitzar una solució tampó de fosfat (1,36 g de dihidrogen fosfat de potassi, ultrasònic dissolt en aigua 1L, àcid fosfòric ajustat a PH 3,0) com a fase mòbil A. L'acetonitril és la fase mòbil B i l'elució en gradient es realitza segons la taula següent:
Temps (min) Fase mòbil A Fase mòbil B
08020
15 80 20
30 50 50
45 50 50
La longitud d'ona de detecció va ser de 254 nm.El cabal era d'1,0 ml/min.El nombre de plaques teòriques no és inferior a 2000 segons el pic de l'àcid 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílic
El pic de l'àcid furanofòrmic no és inferior a 2000.
Mètode de determinació:
Agafeu 10 mg del producte de prova, peseu-lo amb precisió, poseu-lo en una ampolla de 10 ml, dissoleu-lo per ultrasons amb la fase mòbil A-fase mòbil B (70:30) com a dissolvent, diluïu-lo a la bàscula, agiteu-lo bé i prepareu un solució amb una concentració d'1 mg/ml.Es van injectar 20 l de precisió al cromatògraf líquid i es va registrar el cromatograma.La puresa màxima principal no va ser inferior al 98,0% segons el mètode de normalització de l'àrea màxima
Columna: Dionex Acclaim C18, 4,6 * 250 mm, 5um
Temperatura de la columna: 40 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Longitud d'ona de detecció: 254 nm
Mida de la mostra: 10μL