Vardenafil intermedi CAS 224789-21-3 Puresa > 99,0% (HPLC)

1. Aspecte: poseu la mostra en paper blanc i observeu l'aspecte, de pols blanquinós a groc pàl·lid.
2. Anàlisi:
2.1 Determinació del punt de fusió segons la llei (Farmacopea xinesa 2010 Edició II Apèndix ⅥC) El punt de fusió és de 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Pèrdua per assecat: determinació segons la llei (apèndix ⅧL, part II, edició 2010 de la farmacopea xinesa).Pes amb precisió la quantitat adequada d'aquest producte, assecat a 102 ℃ durant 3 hores, la pèrdua de pes no ha de ser superior a l'1,00%.
2.3 Metalls pesants: determinació segons la llei (Edició 2010 de la Farmacopea de la República Popular de la Xina, Part II Apèndix ⅧH) Determinació pel segon mètode.
Pesar amb precisió 1,0 g del producte de prova, cremant lentament fins a carbonitzar completament, refredar, afegir 0,5-1,0 ml d'àcid sulfúric, humitejar-lo, escalfar a baixa temperatura fins que s'esgoti l'àcid sulfúric, afegir 0,5 ml d'àcid nítric, assecar al vapor fins que el vapor d'òxid de nitrogen s'esgota, es refreda, calent a 500-600 ℃ per carbonitzar completament, refredar, afegir 2 ml d'àcid clorhídric, després d'assecar-se al bany maria, afegir 15 ml d'aigua, deixar anar la solució de prova d'amoníac fins que es torni neutra a l'indicador de fenolftaleïna. solució, afegiu 2 ml de tampó d'acetat (ph3,5) i dissoldreu-lo lleugerament, traslladeu-lo al tub colorimètric Nachner i diluïu-lo en 25 ml amb aigua.Agafeu un altre reactiu per preparar la solució de prova i coeu-lo al vapor en un plat de porcellana, afegiu 2 ml de tampó d'acetat (PH3.5) i 15 ml d'aigua per escalfar lleugerament Després de la dissolució, moveu el tub colorimètric Nath, afegiu una certa quantitat de solució estàndard de plom, i després diluir amb aigua a 25 ml.Es realitza l'experiment colorimètric entre la solució d'assaig i la solució estàndard per obtenir.Preparació de solució estàndard segons (Farmacopea de la República Popular de la Xina 2010 edició II Apèndix Ⅷ Mètode de prova de metalls pesats) el primer mètode.Els metalls pesants no han de superar les 20 parts per milió.
3. Puresa: segons cromatografia líquida d'alt rendiment, determinada segons la llei (Farmacopea xinesa 2010 edició II Apèndix VD).
Condicions cromatogràfiques:
Columna: C18, 200mm×4,6mm, 5μm;
Fase mòbil: tampó fosfat (pesar 2,72 g de fosfat dihidrogen potassi, afegir aigua per dissoldre i diluir a 1000 ml, ajustar pH=3,5): acetonitril: = 35:65;
Longitud d'ona de detecció: 254 nm;
Caudal: 1,0 ml/min.
Mètode de determinació: agafeu uns 30 mg d'aquest producte, peseu-lo amb precisió, diluïu-lo amb la fase mòbil per fer la concentració d'uns 0,3 mg/ml, agafeu 20μl al cromatògraf líquid, registreu el cromatograma.Segons el mètode de normalització de l'àrea, la puresa no és inferior al 99,0%.