Cel·lulosa microcristal·lina (MCC) CAS 9004-34-6 Assaig 97,0~102,0%

Cel·lulosa microcristal·lina
Cel·lulosa [9004-34-6].
DEFINICIÓ
La cel·lulosa microcristal·lina és una cel·lulosa purificada, parcialment despolimeritzada, preparada mitjançant el tractament de la cel·lulosa alfa, obtinguda com a polpa de material vegetal fibrós, amb àcids minerals.
IDENTIFICACIÓ
• A. Procediment
Solució de clorur de zinc iodat: Dissoleu 20 g de clorur de zinc i 6,5 g de iodur de potassi en 10,5 ml d'aigua.Afegiu 0,5 g de iode i agiteu durant 15 min.
Mostra: 10 mg
Anàlisi: Col·loqueu la mostra sobre un vidre de rellotge i disperseu-la en 2 ml de solució de clorur de zinc iodat.
Criteris d'acceptació: La substància adquireix un color blau violeta.
• B. Procediment
Mostra: 1,3 g de cel·lulosa microcristal·lina, pesada amb precisió a 0,1 mg
Anàlisi: transferir la mostra a un matràs cònic de 125 ml.Afegiu 25,0 ml d'aigua i 25,0 ml de solució d'hidròxid de cuprietilendiamina 1,0 M.Purgueu immediatament la solució amb nitrogen, introduïu el tap i agiteu-ho amb un agitador de canell o un altre agitador mecànic adequat, fins que es dissolgui completament.Transferiu un volum adequat de la solució de mostra a un viscosímetre de Cannon-Fenske calibrat número 150, o equivalent.Deixeu que la solució s'equilibri a 25 ± 0,1 durant 5 min.Cronometratge del flux entre les dues marques del viscosímetre i registre el temps de flux, t1, en s.
Calculeu la viscositat cinemàtica, (KV)1, de la cel·lulosa microcristal·lina presa:
Resultat= t1 × k1
t1= temps de flux (s)
k1= constant del viscosímetre (vegeu Viscositat 911)
Obteniu el temps de flux, t2, per a solucions d'hidròxid de cuprietilendiamina 0,5 M utilitzant un viscosímetre Cannon-Fenske número 100, o equivalent.
Calculeu la viscositat cinemàtica, (KV)2, del dissolvent:
Resultat= t2 × k2
t2= temps de flux per a solucions d'hidròxid de cuprietilendiamina 0,5 M (s)
k2= constant del viscosímetre
Determineu la viscositat relativa, rel, de la mostra de cel·lulosa microcristal·lina presa:
Resultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscositat cinemàtica de la cel·lulosa microcristal·lina presa
(KV)2=viscositat cinemàtica del dissolvent
Determineu la viscositat intrínseca, []c, per interpolació, utilitzant la Taula de viscositat intrínseca de la secció Taules de referència.
Calcula el grau de polimerització, P:
Resultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscositat intrínseca
WS = pes de la cel·lulosa microcristal·lina presa (g)
%LOD=valor obtingut de la prova de Pèrdua per Assecat
Criteris d'acceptació: el grau de polimerització no és superior a 350.
IMPURITATS
Impureses inorgàniques
• Residus a l'encesa 281: NMT 0,1%
• Metalls pesants, Mètode II 231: NMT 10 ppm
PROVES ESPECÍFICS
• Proves d'enumeració microbiana 61 i proves per a microorganismes especificats 62: el recompte total de microbis aeròbics no supera els 1000 ufc/g, i el total combinat de floridures i llevats no supera els 100 ufc/g.Compleix els requisits de les proves d'absència de Staphylococcus aureus i Pseudomonas aeruginosa i d'absència d'espècies d'Escherichia coli i Salmonella.
• Conductivitat
Mostra: 5 g
Anàlisi: Agiteu la mostra amb 40 ml d'aigua durant 20 min i centrifugueu.Conserveu el sobrenedant per utilitzar-lo en la prova de pH.Utilitzant un mesurador de conductivitat adequat que s'hagi estandarditzat amb un estàndard de calibració de conductivitat de clorur de potassi amb una conductivitat de 100 µS/cm, mesura la conductivitat del sobrenedant després d'obtenir una lectura estable i mesura la conductivitat de l'aigua utilitzada per preparar la prova. exemplar.
Criteris d'acceptació: La conductivitat del sobrenedant no supera la conductivitat de l'aigua en més de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 en el sobrenedant obtingut en la prova de conductivitat
• Pèrdua en assecat 731: Assecar una mostra a 105 durant 3 h: perd NMT un 7,0% del seu pes, o algun altre percentatge inferior, o es troba dins d'un rang percentual, tal com s'especifica a l'etiquetatge.
• Densitat aparent
Anàlisi: Utilitzeu un volumèmetre que s'hagi equipat amb una pantalla de 10 malles.El volumèmetre és independent de la tassa de llautó o d'acer inoxidable, que està calibrat a una capacitat de 25,0 ± 0,05 ml i té un diàmetre interior de 30,0 ± 2,0 mm.Peseu la tassa buida, col·loqueu-la sota el tobogan i aboqueu lentament la pols des d'una alçada de 5,1 cm (2 polzades) per sobre de l'embut a través del volum, a una velocitat adequada per evitar l'obstrucció, fins que la tassa es desbordi.[Nota: si es produeix una obstrucció excessiva de la pantalla, traieu la pantalla.] Niveleu l'excés de pols i peseu la tassa plena.Calcula la densitat aparent dividint el pes de la pols a la tassa pel volum de la tassa.
Criteris d'acceptació: la densitat aparent està dins de l'especificació etiquetada.
• Distribució de la mida de les partícules
[Nota: en els casos en què no hi ha problemes relacionats amb la funcionalitat pel que fa a la distribució de la mida de les partícules de l'article, aquesta prova es pot ometre.]
Quan l'etiquetatge indica la distribució de la mida de les partícules, determineu la distribució de la mida de les partícules tal com s'indica a Particle Size Distribution Estimation by Analytical Sieving 786, o mitjançant un procediment validat adequat.
• Substàncies hidrosolubles
Mostra: 5,0 g
Anàlisi: Agitar la mostra amb 80 ml d'aigua durant 10 min, i passar amb l'ajuda d'un buit a través de paper de filtre (Whatman No. 42 o equivalent) a un matràs al buit.Transferir el filtrat a un vas de precipitats tarat, evaporar fins a sequedat sense carbonitzar, assecar a 105 durant 1 h, refredar en un dessecador i pesar.
Criteris d'acceptació: La diferència entre el pes del residu i el pes obtingut a partir d'una determinació en blanc no supera els 12,5 mg (0,25%).
• Substàncies solubles en èter
Mostra: 10,0 g
Anàlisi: Col·loqueu la mostra en una columna cromatogràfica amb un diàmetre intern d'uns 20 mm i feu passar 50 ml d'èter lliure de peròxid per la columna.Evaporar l'eluït fins a sequedat en un plat d'evaporació prèviament assecat i tarat amb l'ajuda d'un corrent d'aire en una campana.Després que tot l'èter s'hagi evaporat, assecar el residu a 105 durant 30 min, refredar en un dessecador i pesar.
Criteris d'acceptació: La diferència entre el pes del residu i el pes obtingut a partir d'una determinació en blanc no supera els 5,0 mg (0,05%).
REQUISITS ADICIONALS
• Embalatge i emmagatzematge: Conservar en recipients hermètics.
• Etiquetatge: l'etiquetatge indica els valors de la pèrdua nominal en l'assecat, la densitat aparent i el grau de polimerització.El grau de compliment de la polimerització es determina mitjançant la prova d'identificació B. Quan la distribució de la mida de les partícules s'indica a l'etiquetatge, procediu com s'indica a la prova de distribució de la mida de les partícules.L'etiquetatge indica amb quina tècnica es va determinar la distribució de la mida de les partícules si es va utilitzar una tècnica diferent del tamisat analític;i l'etiquetatge indica els valors d10, d50 i d90 i l'interval de cadascun.