Assaig d'àcid quenodesoxicòlic (CDCA) CAS 474-25-9 ≥98% (bàsic sec)

Àcid quenodesoxicòlic
C24H40O4: 392,57
Àcid 3a,7a-Dihidroxi-5b-colan-24-oic [474-25-9]
L'àcid quenodesoxicòlic, quan s'asseca, conté no menys de 98,0z i no més del 101,0% de C24H40O4.
Descripció L'àcid quenodesoxicòlic es presenta com a blanc, cristalls, pols o pols cristal·lí.
És lliurement soluble en metanol i en etanol (99,5), soluble en acetona i pràcticament insoluble en aigua.
Identificació Determineu l'espectre d'absorció infraroja de l'àcid quenodesoxicòlic, assecat prèviament, tal com s'indica en el mètode del disc de bromur de potassi sota espectrofotometria infraroja <2,25>, i compareu l'espectre amb l'espectre de referència: tots dos espectres presenten intensitats d'absorció similars als mateixos números d'ona.
Rotació òptica <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0 ° (després de l'assecat, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Punt de fusió <2,60> 164 ~ 169 ℃
Puresa (1) Clorur <1,03>-Dissoleu 0,36 g d'àcid quenodesoxicòlic en 30 ml de metanol, afegiu-hi 10 ml d'àcid nítric diluït i aigua fins a obtenir 50 ml, i feu la prova amb aquesta solució.Prepareu la solució de control de la següent manera: A 1,0 mL d'àcid clorhídric 0,01 mol/L VS afegiu 30 mL de metanol, 10 mL d'àcid nítric diluït i aigua fins a obtenir 50 mL (no més del 0,1%).
(2) Metalls pesants <1,07>-Continueu amb 1,0 g d'àcid quenodesoxicòlic segons el mètode 4 i realitzeu la prova.Prepareu la solució de control amb 2,0 ml de solució estàndard de plom (no més de 20 ppm).
(3) Bari: a 2,0 g d'àcid quenodesoxicòlic afegir 100 ml d'aigua i bullir durant 2 minuts.A aquesta solució afegir 2 ml d'àcid clorhídric, bullir durant 2 minuts, filtrar després de refredar i rentar el filtre amb aigua fins a obtenir 100 ml del filtrat.A 10 mL del filtrat afegir 1 mL d'àcid sulfúric diluït: no apareix terbolesa.
(4) Substàncies relacionades: dissol 0,20 g d'àcid quenodesoxicòlic en una barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 10 ml, i utilitzeu aquesta solució com a solució de mostra.Per separat, dissol 10 mg d'àcid litocòlic per a la cromatografia en capa fina en la barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 10 ml.Pipeteu 2 ml d'aquesta solució, afegiu la barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 100 ml i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard (1).Per separat, dissoleu 10 mg d'àcid ursodesoxicòlic en la barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 100 ml, i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard (2).Per separat, dissoleu 10 mg d'àcid còlic per a la cromatografia en capa fina en la barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 100 ml, i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard (3).Pipeteu 1 mL de la solució de mostra i afegiu la barreja d'acetona i aigua (9:1) per obtenir exactament 20 mL.Pipeteu 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL i 5 mL d'aquesta solució, afegiu-hi la mescla d'acetona i aigua (1) a cadascun d'ells per obtenir exactament 50 mL, i designeu aquestes solucions com a solució estàndard A, solució estàndard. B, solució estàndard C, solució estàndard D i solució estàndard E, respectivament.Realitzeu la prova amb aquestes solucions tal com s'indica a Cromatografia de capa fina<2,03>.Col·loqueu 5 ml cadascuna de la solució de mostra, les solucions estàndard (1), (2), (3) i les solucions estàndard A, B, C, D i E en una placa de gel de sílice per a la cromatografia en capa fina.Desenvolupeu la placa amb una barreja de 4-metil-2-pentanona, toluè i àcid fòrmic (16:6:1) a una distància d'uns 15 cm, assequeu-la a l'aire i assequeu-la a 1209ºC durant 30 minuts.Immediatament, ruixeu uniformement una solució d'àcid fosfomolíbdic n-hidrat en etanol (95) (1 en 5) a la placa i escalfeu-la a 120 ℃ durant 2 o 3 minuts: el punt corresponent al punt amb la solució estàndard (1) no és més intensa que la taca amb la solució estàndard (1), la taca corresponent a la taca amb la solució estàndard (2) no és més intensa que la taca amb la solució estàndard (2) i la taca corresponent a la taca. amb la solució estàndard (3) no és més intensa que la taca amb la solució estàndard
(3).En comparació amb les taques amb les solucions estàndard A, B, C, D i E, les taques diferents de la taca principal i diferents de les taques esmentades anteriorment no són més intenses que la taca amb la solució estàndard E i la quantitat total d'ells no supera l'1,5%.
Pèrdua en assecat <2,41> No més de l'1,5% (1 g, 105 ℃, 3 hores).
Residus de la ignició <2,44> No més del 0,1% (1 g).
Assaig Pesar amb precisió uns 0,5 g d'àcid quenodesoxicòlic, prèviament assecat, dissoldre en 40 ml d'etanol (95) i 20 ml d'aigua, i valorar <2,50> amb hidròxid de sodi 0,1 mol/L VS (valoració potenciomètrica).Realitzeu una determinació en blanc de la mateixa manera i feu les correccions necessàries.
Cada mL d'hidròxid de sodi 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Contenidors i emmagatzematge Contenidors-Contenidors estancs.