D-Fenilalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assaig 98,0~102,0% Fàbrica 50MT/mes

1. Aspecte: inspecció visual
2. Rotació específica: la rotació específica es mesura d'acord amb GB/T613-1988
Preparació de la mostra: Peseu amb precisió la mostra de 0,5000 g i traslladeu-la a una ampolla volumètrica de 50 ml neta i seca, afegiu 20 ml d'aigua, tapeu l'ampolla, agiteu-la per dissoldre-la i després diluïu-la a la bàscula amb aigua.
Prova: ajusteu el zero del giroscopi abans de la prova, carregueu el tub d'assaig amb la solució de mostra, registreu l'angle de rotació i calculeu la rotació específica de la mostra amb la fórmula següent.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
On:
[а]D20: Rotació òptica específica a 20 ℃ de solució de mostra
r: rotació òptica observada a 20 ℃ per a la solució de mostra
50: Volum de solució de mostra preparada (ml)
w: pes de la mostra (g)
L: Longitud del tub de rotació òptica (dm)
3. Residus de combustió
Agafeu aproximadament 1 g d'aquest producte i escalfeu-lo a 600 ℃, escalfeu-lo fins que quedi completament cendres segons la regulació de l'apèndix Ⅷ N de la part II de l'edició CP2010, afegiu-hi 0,5-1,0 ml d'àcid sulfúric concentrat i escalfeu-lo (700 ℃-). 800 ℃) a pes constant.
3.1 "Residu incandescent" d'aquest mètode (Farmacopea xinesa edició 2005, part II apèndix Ⅷ N) es refereix als òxids o sulfats metàl·lics que queden després que els fàrmacs (principalment compostos orgànics) s'escalfen fins que estiguin completament cendres, després s'afegeix àcid sulfúric 0,5 ~ 1,0 ml i incandescent (700 ~ 800 ℃) a pes constant.
4 Puresa quiral (HPLC)
Instruments: cromatografia líquida d'alt rendiment, detector PDA.Balança analítica electrònica, reactiu;Nivell de cromatografia
Condicions cromatogràfiques: Columna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Columna 250X4.6mm,5ul, longitud d'ona de detecció, cabal, mida mostra: 10 u L(referència) diluent: aigua, temps de recollida de dades: 20.00min.
Determinació de la mostra: La mostra es va analitzar segons el següent procediment de mostreig: 1 agulla de solució en blanc i 1 agulla de referència de DL-fenilalanina.
1 solució de mostra d'agulla,
Càlcul de resultats: es va determinar que el contingut d'HPLC era inferior al 0,5% segons la normalització de l'àrea màxima i la deducció en blanc.
5. Sec i sense pes
5.1 Instruments:
Forn d'assecatge termostàtic, balanç 1/10.000.
5.2 Procediment:
En una ampolla de pes plana amb un pes constant i una tapa bucal mòlta que s'asseca massa, peseu 1 gram (amb una precisió de 0,0001 gram) de la mostra.La mostra s'ha d'estendre uniformement a la part inferior de l'ampolla de pes amb un gruix de no més de 10 mm, col·locar-la en un forn d'assecat elèctric termostàtic, assecar-se a 105-110 ℃ durant 3 hores i després passar a la sala d'assecat per refredar-se. temperatura ambient per pesar.
Càlcul: pèrdua de pes en sec %= (M1-M2) ÷M×100
On: M1: massa de mostra i ampolla de mesura abans de l'assecat, grams
M2: Massa de mostra i ampolla mesuradora després de l'assecat, en grams
M: massa de la mostra, grams
Pas 6: contingut
6.1 Instruments
Cromatografia líquida d'alt rendiment, detector PDA.
Balança analítica electrònica
6.2 Reactius
Acetonitril (grau cromatogràfic), TFA (grau cromatogràfic)
6.3 Condicions cromatogràfiques
6.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150 x 4,6 mm
6.3.2 Longitud d'ona de detecció: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Mida de la mostra: 10μL (per a referència)
Diluent: acetonitril
Temps de recollida de dades: 20.00 min
6.4 Preparació de la fase mòbil
Fase mòbil A (0,1% d'aigua d'àcid trifluoroacètic): absorció de precisió 2. Diluir l'àcid trifluoroacètic Oml amb aigua a 2000 m1, barrejar bé i desgasificar;
Fase mòbil B (0,1% àcid acetonitril trifluoroacètic): absorció precisa 2.Oml d'àcid trifluoroacètic es va diluir a 2000m1 amb acetonitril, es va barrejar i es va desintegrar;
6.5 Programa de gradient de fase mòbil
Temps (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparació de la solució mostra
Pesar i dissoldre 0,1 g de mostra amb acetonitril, diluir a 100 m1, agitar bé per utilitzar-lo o la mateixa concentració.Prepareu dues mostres en paral·lel.
6.7 Determinació de la mostra
Analitzeu la mostra segons el procediment de mostreig següent:
Més d'1 injecció de solució en blanc
1 solució de mostra d'agulla 1 #
1 solució de mostra d'agulla 2 #
6.8 Càlcul de resultats
2.8.1 Es va utilitzar el mètode de normalització de l'àrea màxima per calcular la puresa de HPLC deduint l'espai en blanc.
2.8.2 La desviació mitjana relativa de la puresa de dues agulles no ha de ser superior a l'1%
2.8.3 Si els resultats d'ambdues injeccions compleixen els criteris d'acceptació, es pren com a resultat final la puresa mitjana.