Diacetat de diflorasona CAS 33564-31-7 Assaig 97,0 ~ 103,0% Corticosteroide de fàbrica

Diacetat de diflorasona [33564-31-7]
» El diacetat de diflorasona conté no menys del 97,0 per cent i no més del 103,0 per cent de C26H32F2O7, calculat sobre la base seca.
Embalatge i emmagatzematge-Conservar en contenidors tancats.
Estàndards de referència USP <11>-
Diacetat de diflorasona USP RS
Identificació, absorció infraroja <197M>.
Rotació específica <781S>: entre +58° i +68°.Solució de prova: 20 mg, sense assecar, per ml, en cloroform.
Pèrdua per assecat <731>-Assecar-lo al buit a 60° i a una pressió no superior a 5 mm de mercuri durant 16 hores: no perd més del 0,5% del seu pes.
Residus de la ignició <281>: no més del 0,5%
puresa cromatogràfica-
Fase mòbil i sistema cromatogràfic-Prepareu segons les indicacions de l'assaig.
Solució de prova: dissol una quantitat pesada amb precisió de diacetat de diflorasona en cloroform saturat d'aigua per obtenir una solució amb una concentració d'uns 6 mg per ml.
Procediment: injecteu un volum (uns 10 µL) de la solució de prova al cromatògraf, registreu el cromatograma durant un període igual a 5 vegades el temps de retenció del pic principal i mesureu les àrees de tots els pics.Calcula el percentatge de cada impuresa en la porció de diacetat de diflorasona presa per la fórmula:
100 (ri/rs)
on ri és l'àrea màxima de cada impuresa;i rs és la suma de les àrees de tots els pics: no es troba més de l'1,0% de qualsevol impuresa individual;i no es troba més del 2,0% del total d'impureses.
Assaig-
Fase mòbil: preparar una solució que conté una barreja de clorur de n-butil saturat d'aigua, clorur de metilè saturat d'aigua, àcid acètic glacial i tetrahidrofurà (350:125:15:10).Feu ajustos si cal (vegeu Idoneïtat del sistema a Cromatografia <621>).
Solució estàndard interna: utilitzant cloroform saturat d'aigua, prepareu una solució d'acetat d'isoflupredona que contingui uns 0,04 mg per ml.
Preparació estàndard: dissol una quantitat pesada amb precisió de diacetat de diflorasona USP RS en una solució estàndard interna per obtenir una solució amb una concentració coneguda d'uns 33 µg per ml.
Preparació de l'assaig: transferiu uns 15 mg de diacetat de diflorasona, pesats amb precisió, a un matràs aforat de 500 ml.Afegiu la solució estàndard interna al volum i barregeu.
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>): el cromatògraf líquid està equipat amb un detector de 254 nm i una columna de 4,6 mm × 10 cm que conté un empaquetament L3 de 3 µm.El cabal és d'uns 2,5 ml per minut.Cromatografiar la preparació estàndard i registrar les àrees dels pics tal com s'indica al procediment: la resolució, R, entre els pics de l'analit i l'estàndard intern no és inferior a 12;i la desviació estàndard relativa per a no menys de quatre injeccions repetides no és superior al 2,0%.
Procediment: injecteu per separat volums iguals (uns 10 µL) de la preparació estàndard i la preparació d'assaig al cromatògraf, registreu els cromatogrames i mesureu les àrees dels pics principals.Els temps de retenció relatius són aproximadament 1,0 per al diacetat de diflorasona i 2,4 per a l'estàndard intern.Calculeu la quantitat, en mg, de C 26H32F2O7 a la porció de diacetat de diflorasona presa per la fórmula:
0,5 ºC (RU / RS)
en què C és la concentració, en µg per ml, de diacetat de diflorasona USP RS a la preparació estàndard;i RU i RS són les proporcions de les àrees màximes del diacetat de diflorasona i les àrees estàndard internes obtingudes de la preparació d'assaig i la preparació estàndard, respectivament.