Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assaig 99,0~100,5% (HPLC) Fàbrica

Flurbiprofè
C15H13FO2 244,27
Àcid (±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propiònic [5104-49-4].
El flurbiprofèn conté no menys del 99,0 per cent i no més del 100,5 per cent de C15H13FO2, calculat sobre la base seca.
Embalatge i emmagatzematge - Conservar en recipients hermètics.
Estàndards de referència USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
Compost A Relacionat amb Flurbiprofèn USP RS
Àcid 2-(4-bifenilil)propiònic.
C15H14O2 226,28
identificació-
A: Absorció d'infrarojos <197K>.
B: Absorció ultraviolada 197U-
Solució: 10 µg per ml.
Mitjà: hidròxid de sodi 0,1 N.
El màxim d'absorbància a 247 nm és d'uns 0,8.
Interval de fusió <741>: entre 114 i 117.
Pèrdua a l'assecat <731>-Assecar-lo al buit a 60 a pes constant: no perd més del 0,5% del seu pes.
Residus de la ignició <281>: no més del 0,1%.
Metalls pesants, Mètode II <231>: 0,001%.
compostos relacionats-
Diluent-Prepareu una barreja d'aigua i acetonitril (11:9).
Fase mòbil: prepareu una barreja filtrada i desgasificada d'aigua, acetonitril i àcid acètic glacial (12:7:1).Feu ajustos si cal (vegeu Idoneïtat del sistema a Cromatografia <621>).
Solució d'estoc estàndard: dissol una quantitat pesada amb precisió de compost A RS relacionat amb USP Flurbiprofen en diluent per obtenir una solució amb una concentració d'uns 50 µg per ml.
Solució d'adequació del sistema: pipeteu 2,0 ml de solució d'estoc estàndard en un matràs aforat de 10 ml, afegiu-hi uns 20 mg de USP Flurbiprofen RS, diluïu-lo amb el diluent a volum i barregeu-lo.
Solució estàndard: transferir 2,0 ml de solució d'emmagatzematge estàndard a un matràs aforat de 10,0 ml, diluir amb Diluent a volum i barrejar.
Solució de prova: prepareu una solució de Flurbiprofen en diluent que conté 2,0 mg per ml.
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>): el cromatògraf líquid està equipat amb un detector de 254 nm i una columna de 3,9 mm × 15 cm que conté un empaquetament L1 de 4 µm.El cabal és d'aproximadament 1 ml per minut.Cromatografiar la solució d'idoneïtat del sistema i registrar les respostes màximes tal com s'indica per al Procediment: els temps de retenció relatius són d'uns 0,9 per al compost A relacionat amb Flurbiprofen i 1,0 per al flurbiprofè;i la desviació estàndard relativa per a les injeccions repetides no és superior a l'1,0%.
Procediment: injecteu per separat volums iguals (uns 20 µL) de la solució estàndard i la solució de prova al cromatògraf, registreu els cromatogrames i mesureu les àrees dels pics principals.Calculeu el percentatge de compost A relacionat amb flurbiprofè en la porció de flurbiprofè presa per la fórmula:
100(CS/CU)(rU/rS)
en què CS és la concentració, en µg per ml, del compost A RS relacionat amb el flurbiprofèn USP a la solució estàndard;CU és la concentració, en µg per ml, de Flurbiprofè a la solució de prova;i rU i rS són les respostes màximes del compost A relacionat amb flurbiprofè obtinguts de la solució de prova i la solució estàndard, respectivament: no es troba més del 0,5% del compost A relacionat amb flurbiprofè.Calculeu el percentatge de cada impuresa en la porció de Flurbiprofè presa per la fórmula:
100 (ri/rs)
en què ri és la resposta màxima per a cada impuresa obtinguda de la solució de prova;i rs és la suma de les respostes de tots els pics obtinguts de la solució de prova: la suma de totes les impureses no és superior a l'1,0%.
Assaig: dissol uns 0,5 g de flurbiprofè, pesat amb precisió, en 100 ml d'alcohol, prèviament neutralitzat amb hidròxid de sodi 0,1 N VS fins al punt final de fenolftaleïna, afegiu-hi fenolftaleïna TS i valoreu amb hidròxid de sodi 0,1 N VS a la primera aparició d'un dèbil. color rosa que persisteix no menys de 30 segons.Cada mL d'hidròxid de sodi 0,1 N equival a 24,43 mg de C15H13FO2.