Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucina Puresa > 99,0% (HPLC) Fàbrica

Procediment d'inspecció
1. Aparença
-- Inspecció visual
2. Puresa (HPLC)
2.1 Instrument
Cromatografia líquida d'alt rendiment, detector PDA.
Balança analítica electrònica
2.2 Reactiu
Acetonitril (grau cromatogràfic), àcid trifluoroacètic (grau cromatogràfic)
2.3 Condicions cromatogràfiques
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Longitud d'ona de detecció: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Mida de la mostra: 10μL (referència)
Diluent: acetonitril
Temps de recollida de dades: 25.00 min
2.4 Preparació de la fase mòbil
Fase mòbil A (0,1% d'aigua d'àcid trifluoroacètic): absorbeix amb precisió 2,0 ml d'àcid trifluoroacètic, diluït amb aigua a 2000 ml, barreja bé i desgasifica;
Fase mòbil B (0,1% d'acetonitril àcid trifluoroacètic): absorbeix amb precisió 2,0 ml d'àcid trifluoroacètic, diluït a 2000 ml amb acetonitril, barreja i desgasifica;
Temps (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparació de la solució mostra
Pesar i dissoldre 0,1 g de mostra amb acetonitril i diluir a 100 ml, agitar bé per utilitzar-lo o la mateixa concentració.Prepareu dues mostres en paral·lel.
2.7 Determinació de la mostra
Analitzeu la mostra segons el procediment de mostreig següent:
Més d'1 injecció de solució en blanc
1 solució de mostra d'agulla 1 #
1 solució de mostra d'agulla 2 #
2.8 Càlcul de resultats
2.8.1 Es va utilitzar el mètode de normalització de l'àrea màxima per calcular la puresa de HPLC deduint l'espai en blanc.
2.8.2 La desviació mitjana relativa de la puresa de dues agulles no ha de ser superior a l'1%
2.8.3 Si els resultats d'ambdues injeccions compleixen els criteris d'acceptació, es pren com a resultat final la puresa mitjana.
3, punt de fusió: instrument de punt de fusió RY-1
4. Mètode de prova de pèrdua per assecat
4.1 Instruments:
Forn d'assecatge termostàtic elèctric, balanç 1/10.000.
4.2 Procediment:
En una ampolla de pes plana amb un pes constant i una tapa bucal mòlta que s'asseca massa, peseu 1 gram (amb una precisió de 0,0001 gram) de la mostra.La mostra s'ha d'estendre uniformement a la part inferior de l'ampolla de pes amb un gruix de no més de 10 mm, posar-la en un forn d'assecat elèctric termostàtic, assecar-se a 105 ~ 110 ℃ durant 3 hores i després passar a la sala d'assecat per refredar-se. temperatura ambient per pesar.
Càlcul: Pèrdua per assecat %= (M1-M2) ÷M×100
On: M1: pes de la mostra i ampolla de mesura abans de l'assecat, grams
M2: pes de la mostra i ampolla mesuradora després de l'assecat, en grams
M: pes de la mostra, grams
5. Rotació específica
-- La rotació específica es mesura d'acord amb GB/T613-1988
Preparació de la mostra: es va pesar amb precisió una mostra de 0,5000 g i es va traslladar a una ampolla volumètrica de 50 ml neta i seca, es va afegir 20 ml de DMF, es va tapar l'ampolla i es va sacsejar per dissoldre's i després es va diluir a l'escala amb DMF.
Prova: ajusteu el zero del giroscopi abans de la prova, carregueu el tub d'assaig amb la solució de mostra, registreu l'angle de rotació i calculeu la rotació específica de la mostra amb la fórmula següent.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: rotació òptica específica a 25 ℃ de la solució de mostra
r: rotació òptica observada a 20 ℃ per a la solució de mostra
50: Volum de solució de mostra preparada (ml)
w: pes de la mostra (g)
L: Longitud del tub de rotació òptica (dm)