Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serina Puresa > 98,5% (HPLC)

Procediments d'inspecció
1. Aparença
-- Inspecció visual
2. Puresa (HPLC)
2.1 Instrument
Cromatografia líquida d'alt rendiment, detector PDA.
Balança analítica electrònica
2.2 Reactiu
Acetonitril (grau cromatogràfic), àcid trifluoroacètic (grau cromatogràfic)
2.3 Condicions cromatogràfiques
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Longitud d'ona de detecció: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Mida de la mostra: 10 μl (referència)
Diluent: acetonitril
Temps de recollida de dades: 25.00 min
2.4 Preparació de la fase mòbil
Fase mòbil A (aigua d'àcid trifluoroacètic al 0,1%): absorció de precisió 2. Diluir àcid trifluoroacètic Oml amb aigua a 2000 m1, barrejar bé i desgasificar;
Fase mòbil B (0,1% d'acetonitril àcid trifluoroacètic): absorció precisa 2,0 ml d'àcid trifluoroacètic es va diluir a 2000 m1 amb acetonitril, es va barrejar i desgasificar;
2.5 Programa de gradients de fase mòbil
Temps (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparació de la solució mostra
Pesar i dissoldre 0,1 g de mostra amb acetonitril i diluir a 100 ml, agitar bé per utilitzar-lo o la mateixa concentració.Prepareu dues mostres en paral·lel.
2.7 Determinació de la mostra
Analitzeu la mostra segons el procediment de mostreig següent:
Més d'1 injecció de solució en blanc
1 solució de mostra de puntada 1 #
1 solució de mostra de puntada 2 #
2.8 Càlcul de resultats
2.8.1 Es va utilitzar el mètode de normalització de l'àrea màxima per calcular la puresa de HPLC deduint l'espai en blanc.
2.8.2 La desviació mitjana relativa de la puresa de dues agulles no ha de ser superior a l'1%
2.8.3 Si els resultats d'ambdues injeccions compleixen els criteris d'acceptació, es pren com a resultat final la puresa mitjana.
3, punt de fusió: instrument de punt de fusió RY-1
4. Mètode de detecció de pèrdues en assecat
4.1 Instruments:
Forn d'assecatge termostàtic elèctric, un saldo de cada deu mil.
4.2 Procediment:
En una ampolla de pesatge plana amb una tapa bucal mòlta amb pes constant i assecat excessiu, peseu 1 gram de mostra (precisió de 0,0001 grams).La mostra s'ha d'estendre uniformement a la part inferior de l'ampolla de pes amb un gruix de no més de 10 mm, posar-la en un forn d'assecat elèctric a temperatura constant, assecar-se a 105-110 ℃ durant 3 hores i després passar a la sala d'assecatge, refredar. a temperatura ambient i pesar.
Càlcul: pèrdua de pes en sec %= (M1-M2) ÷M×100
On: M1: massa de mostra i ampolla de pes abans de l'assecat, g
M2: Massa de mostra i ampolla de pes després de l'assecat, g
M: massa de la mostra, gram
5. Rotació específica
-- La rotació específica es mesura d'acord amb GB/T613-1988
Preparació de la mostra: es van pesar amb precisió 0,5000 g de mostra i es van transferir a una ampolla volumètrica de 50 ml neta i seca amb 20 ml d'acetat d'etil.L'ampolla es va tapar i es va sacsejar per dissoldre l'acetat d'etil.
Prova: ajusteu el zero del giroscopi abans de la prova i, a continuació, ompliu el tub d'assaig amb la solució de mostra, registreu l'angle de rotació de desviació i calculeu la rotació específica de la mostra mitjançant la fórmula següent.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
On:
[α]20/D: rotació específica de la solució de mostra a 25 ℃
r: Rotació observada a 25 ℃ per a la solució de mostra
50: Prepareu el volum de solució de mostra (ml)
w: pes de la mostra (g)
L: Longitud del tub òptic (dm)
6. Anàlisi TCL
Preparació de la mostra: es va pesar amb precisió una mostra de 0,5000 g i es va traslladar a una ampolla volumètrica de 50 ml neta i seca, es van afegir 40 ml d'EtoH, es va tapar l'ampolla i es va sacsejar per dissoldre's i després es va diluir a la bàscula amb EtoH.
Preparació de la mostra de control: es va pesar amb precisió una mostra de 0,5000 g i es va traslladar a una ampolla volumètrica de 50 ml neta i seca, es van afegir 40 ml d'aigua i 2 gotes d'àcid clorhídric 6N, l'ampolla es va tapar i es va sacsejar per dissoldre-la, i després es va diluir a la bàscula amb aigua.A continuació, agafeu 0,5 del líquid anterior i diluïu-lo amb etanol en una ampolla de 100 ml de volum fins a una mostra de referència amb una escala de residus d'aminoàcids de l'1,0%.
Es van prendre mostres de 10 microlitres amb una xeringa de micromostreig i les mostres es van col·locar a la placa de silicona GF254.Es van prendre plaques de punt de 5 microlitres, 10 microlitres i 15 microlitres per als punts de comparació, respectivament.
Agent revelador: n-butanol: àcid acètic glacial: aigua =4:1:1.
Agent revelador de color: solució de metanol de ninhidrina al 5%.
Operació de desenvolupament del color: primer, utilitzeu un assecador de cabells per assecar la placa de gel de sílice desenvolupada, després submergiu-la en una solució de metanol de ninhidrina al 5%, després assequeu-la i coure a alta temperatura en un forn elèctric per al desenvolupament del color.
Judici: mireu el temps de color del producte, la mida del punt, la concentració de color i la comparació amb el producte de control, jutgeu que es troba en aquest rang.