Assaig de glicina CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5 ~ 101,5% d'alta qualitat de fàbrica

USP35-NF30
DEFINICIÓ
La glicina conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de glicina (C2H5NO2), calculada sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197M>
ASSAIG
• PROCEDIMENT
Mostra: 150 mg de glicina
En blanc: 100 ml d'àcid acètic glacial
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>.)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: 0,1 N per àcid clorric VS
Detecció de punt final: Visual
Anàlisi: Dissoleu la mostra en 100 ml d'àcid acètic glacial i afegiu-hi 1 gota de cristal violeta TS.Titular amb el Titrant fins a un punt final verd.Realitzeu la determinació en blanc.
Calcula el percentatge de glicina (C2H5NO2) a la mostra presa:
Resultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = volum de valorant consumit per la mostra (mL)
VB = volum de valorant consumit pel blanc (mL)
N = normalitat real del valorant (mEq/mL)
F = factor d'equivalència, 75,07 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,5%-101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
• RESIDUS EN ENCENSIÓ <281>: NMT 0,1%
• CLORUR I SULFAT, Clorur <221>
Solució estàndard: 0,10 mL d'àcid clorhídric 0,020 N
Mostra: 1 g de glicina
Criteris d'acceptació: NMT 0,007%
• CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>
Solució estàndard: 0,20 mL d'àcid sulfúric 0,020 N
Mostra: 3 g de glicina
Criteris d'acceptació: NMT 0,0065%
• METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 20 ppm
• METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 20 ppm
Solució de mostra: 100 mg/mL de glicina
Anàlisi: Bullir 10 ml de la solució de la mostra durant 1 min, i deixar de banda durant 2 h.
Criteris d'acceptació: La solució apareix tan clara i mòbil com 10 ml de la mateixa solució que no s'hagi bullit.
PROVES ESPECÍFICS
• PÈRDUA PER ASECAT <731>: Assecar una mostra a 105° durant 2 h: perd NMT un 0,2% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
• ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
• NORMES DE REFERÈNCIA USP <11>
USP Glicina RS

Farmacopea japonesa JP17
La glicina, quan s'asseca, conté no menys del 98,5% de glicina (C2H5NO2).
Descripció La glicina es presenta com a pols blanc, cristalls o cristal·lí.Té un gust dolç.És lliurement soluble en aigua i en àcid fòrmic, i pràcticament insoluble en etanol (95).Mostra polimorfisme cristal·lí.
Identificació Determineu l'espectre d'absorció d'infrarojos de glicina, assecat prèviament, tal com s'indica en el mètode del disc de bromur de potassi sota Espectrofotometria infraroja <2,25>, i compareu l'espectre amb l'espectre de referència: tots dos espectres presenten intensitats d'absorció similars amb els mateixos números d'ona.Si apareix alguna diferència entre els espectres, dissol la glicina en aigua, evaporeu l'aigua fins a la sequedat i repetiu la prova amb el residu.
pH <2,54> Dissoleu 1,0 g de glicina en 20 ml d'aigua: el pH de la solució està entre 5,6 i 6,6.
Puresa
(1) Claredat i color de la solució: dissol 1,0 gof de glicina en 10 ml d'aigua: la solució és clara i sense color.
(2) Clorur <1,03>-Realitzar la prova amb 0,5 g de glicina.Prepareu la solució de control amb 0,30 ml d'àcid clorhídric VS 0,01 mol/L (no més del 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Realitzar la prova amb 0,6 g de glicina.Prepareu la solució de control amb 0,35 mL d'àcid sulfúric VS 0,005mol/L (no més de 0,028z).
(4) Amoni <1,02>-Realitzar la prova amb 0,25 g de glicina.Prepareu la solució de control amb 5,0 ml de solució estàndard d'amoni (no més del 0,02%).
(5) Metalls pesants <1,07>-Continueu amb 1,0 g de glicina segons el mètode 1 i realitzeu la prova.Prepareu la solució de control amb 2,0 ml de solució estàndard de plom (no més de 20 ppm).
(6) Arsènic <1.11>: prepareu la solució de prova amb 1,0 gof de glicina segons el mètode 1 i realitzeu la prova (no més de 2 ppm).
(7) Substàncies relacionades: dissol 0,10 g de glicina en 25 ml d'aigua i utilitzeu aquesta solució com a solució de mostra.Pipeteu 1 mL de la solució de mostra, afegiu-hi aigua per obtenir exactament 50 mL.Pipeteu 5 ml d'aquesta solució, afegiu aigua fins a obtenir 20 ml exactament i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard. Realitzeu la prova amb aquestes solucions tal com s'indica a Cromatografia en capa fina <2,03>.Col·loqueu 5 ml cadascuna de la solució de mostra i la solució estàndard en una placa de cromatografia en capa fina de gel de sílice.Desenvolupeu la placa amb una barreja d'1-butanol, aigua i àcid acètic (100) (3:1:1) a una distància d'uns 10 cm i assequeu la placa a 80 ℃ durant 30 minuts.Ruixeu uniformement una solució de ninhidrina en acetona (1 en 50) i escalfeu-la a 80 ℃ durant 5 minuts: les taques diferents de la taca principal de la solució de mostra no són més intenses que la taca de la solució estàndard.
Pèrdua per assecat <2,41> No més del 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 hores).
Residus de la ignició <2,44> No més del 0,10% (1 g).
Assaig Pesar amb precisió uns 80 mg de glicina, prèviament assecat, dissoldre en 3 ml d'àcid fòrmic, afegir 50 ml d'àcid acètic (100) i valorar <2,50> amb àcid perclòric 0,1 mol/L VS (valoració potenciomètrica).Feu una determinació en blanc i feu les correccions necessàries.
Cada mL d'àcid perclòric 0,1 mol/L VS＝7,507 mg de C2H5NO2
Contenidors i emmagatzematge Contenidors-Contenidors ben tancats.