Àcid glicirrètic (enoxolona) CAS 471-53-4 Assaig 98,0~101,0% (potenciometria)

Avisos Generals
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Acció i ús
Tractament de l'úlcera pèptica benigna.
Ph Eur
DEFINICIÓ
Àcid (20β)-3β-Hidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oic.
Contingut
98,0 per cent a 101,0 per cent (substància seca).
PERSONATGES
Aparença
Pols cristal·lí blanc o gairebé blanc.
Solubilitat
Pràcticament insoluble en aigua, soluble en etanol, poc soluble en clorur de metilè.
Mostra polimorfisme (5.9).
IDENTIFICACIÓ
Primera identificació A.
Segona identificació B, C.
A. Examineu mitjançant espectrofotometria d'absorció infraroja (2.2.24).
Comparació Enoxolone CRS.
Si els espectres obtinguts en estat sòlid presenten diferències, dissoldre 0,2 g de la substància a examinar i 0,2 g de la substància de referència per separat en 6 ml d'etanol R. Bullir sota
un condensador de reflux durant 1 h i afegir 6 ml d'aigua R. Es forma un precipitat.Refredar a uns 10 ℃ i filtrar amb l'ajut del buit.Rentar el precipitat amb 10 ml d'alcohol R, assecar-lo en un forn a 80 ℃ i registrar nous espectres.
B. Cromatografia en capa fina (2.2.27).
Solució d'assaig Dissoleu 10 mg de la substància a examinar en clorur de metilè R i diluïu a 10 ml amb el mateix dissolvent.
Solució de referència Dissoleu 10 mg d'enoxolona CRS en clorur de metilè R i diluïu a 10 ml amb el mateix dissolvent.
Placa TLC placa de gel de sílice R.
Fase mòbil àcid acètic glacial R, acetona R, clorur de metilè R (5:10:90 V/V/V).
Aplicació 5 µl.
Desenvolupament Més de 2/3 de la placa.
Assecat a l'aire durant 5 min.
Detecció Ruixeu amb solució d'anisaldehid R i escalfeu a 100-105 ℃ durant 10 min.Resultats El punt principal del cromatograma obtingut amb la solució d'assaig és similar en posició, color i mida al punt principal del cromatograma obtingut amb la referència.
solució.
C. Dissoleu 50 mg en 10 ml de clorur de metilè R. A 2 ml d'aquesta solució s'hi afegeix 1 ml d'anhídrid acètic R i 0,3 ml d'àcid sulfúric R. Es produeix un color rosat.
PROVES
Aspecte de la solució
La solució és clara (2.2.1) i no té un color més intens que la solució de referència Y6 (2.2.2, Mètode II).
Dissoleu 0,1 g en etanol R i diluïu a 10 ml amb el mateix dissolvent.
Rotació òptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (substància seca).
Dissoleu 0,50 g en dioxan R i diluïu a 50,0 ml amb el mateix dissolvent.
Substàncies relacionades
Cromatografia líquida (2.2.29).
Solució d'assaig Dissoleu 0,10 g de la substància que s'ha d'examinar en la fase mòbil i dilueix-la a 100,0 ml amb la fase mòbil.
Solució de referència (a) Diluir 2,0 ml de la solució d'assaig a 100,0 ml amb la fase mòbil.
Solució de referència (b) Diluir 5,0 ml de solució de referència (a) a 100,0 ml amb la fase mòbil.
Solució de referència (c) Dissoleu 0,1 g d'àcid 18α-glicirretínic R en tetrahidrofurà R i diluïu a 100,0 ml amb el mateix dissolvent.A 2,0 ml de la solució, afegir 2,0 ml de la solució de prova i diluir fins a 100,0 ml amb la fase mòbil.
Columna:
-mida: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase estacionària: gel de sílice octadecilsilil per a cromatografia R (5 µm),
- Temperatura: 30 ℃.
Fase mòbil Barreja 430 volums de tetrahidrofurà R i 570 volums d'una solució d'1,36 g/l d'acetat de sodi R ajustat a pH 4,8 amb àcid acètic glacial R.
Caudal 0,8 ml/min.
Espectrofotòmetre de detecció a 250 nm.
Injecció d'injector de bucle de 20 µl;injectar la solució de prova i les solucions de referència.
Temps d'execució 4 vegades el temps de retenció de Enoxolone.
Idoneïtat del sistema:
-resolució: mínim de 2,0 entre els pics a causa de l'enoxolona i de l'àcid 18α-glicirretínic en el cromatograma obtingut amb la solució de referència (c).
Límits:
- Qualsevol impuresa: no més de 7 vegades l'àrea del pic principal en el cromatograma obtingut amb la solució de referència (b) (0,7%).
-total: no més de l'àrea del pic principal en el cromatograma obtingut amb la solució de referència (a) (2,0 per cent),
-Límit ignorat: 0,5 vegades l'àrea del pic principal en el cromatograma obtingut amb la solució de referència (b) (0,05 per cent).
Metalls pesants (2.4.8) Màxim 20 ppm.
1,0 g compleix la prova límit F. Prepareu l'estàndard amb 2 ml de solució estàndard de plom (10 ppm Pb) R.
Pèrdua per assecat (2.2.32) Màxim 0,5 per cent, determinat sobre 1.000 g assecant en un forn a 105 ℃ durant 4 h.
Cendres sulfatades (2.4.14) Màxim 0,2 per cent, determinat sobre 1,0 g.
ASSAIG
Dissoleu 0,330 g en 40 ml de dimetilformamida R. Titular amb hidròxid de tetrabutilamoni 0,1 M, determinant potenciomètricament el punt final (2.2.20).Realitzeu una valoració en blanc.1 ml d'hidròxid de tetrabutilamoni 0,1 M equival a 47,07 mg de C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
EMMAGATZEMATGE
Protegit de la llum.
IMPURITATS
A. Àcid (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic,
B. Àcid (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oic.
Ph Eur