H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-àcid glutàmic èster dietílic clorhidrat Puresa > 99,0% (HPLC) Fàbrica

I. Procediments d'inspecció
1. Punt de fusió
S'utilitza un instrument digital de punt de fusió
Pas 2: contingut
2.1 Reactius
Pas 1: àcid fòrmic
2. Àcid acètic glacial
3. Solució estàndard de valoració d'àcid perclòric (C=0,1000mol/l)
4. Líquid indicador Crystal Violeta: 5g/l.
2.2 Instruments i equipaments
1. Vas de precipitats 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 Passos de l'anàlisi
2. 3. Peso amb precisió uns 300 mg de la mostra prèviament assecada a 105 ℃ durant 3 h, la poso en un betel de 150 ml, afegeix 3 ml d'àcid fòrmic, afegeix 50 ml d'àcid acètic de gel, afegeix 2 gotes de solució de prova de cristall violeta ( TS-74) i valorar amb àcid perclòric 0,1 mol/L fins al punt final verd o fins que el blau desaparegui completament.
2. 3. 2 Mètode de càlcul
X és igual a C (V1-V2) per 0,2042 / M per 100
C és la concentració de la solució de valoració estàndard d'àcid perclòric, expressada en mols per litre (mol/l).
V1 és el volum consumit de la solució concentrada de valoració estàndard d'àcid perclòric en la valoració de la mostra, expressat en ml (ml).
Volum consumit de la solució de valoració estàndard d'àcid perclòric en la prova en blanc V2, expressat en ml (ml)
Fase líquida concentrada titulada estàndard d'àcid perclòric de 0,2042 i 1,00 ml quan la qualitat d'aquest producte s'expressa en G
M La qualitat de la mostra, expressada en grams (g).
2. 4 Correcció
Si la diferència de temperatura ambient entre la solució de prova de valoració i la solució estàndard d'àcid perclòric de calibratge supera els 10 ℃, s'ha de tornar a calibrar;En cas contrari, la concentració C1 de la solució estàndard d'àcid perclòric s'ha de corregir segons l'assaig (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 és el coeficient d'expansió de l'àcid acètic glacial
La unitat de temperatura ambient per al calibratge T2 de l'àcid perclòric és Celsius (°C).
La unitat de temperatura ambient en què es valora una mostra és Celsius (°C).
Concentració de solució estàndard d'àcid perclòric C1 t2℃, en mols per litre (MOL/L)
3. Sec i sense pes
3.1 Instruments:
Forn d'assecatge termostàtic, balanç 1/10.000.
3.2 Procediment:
Agafeu 1-2 grams de mostres (precises a 0,5 mg) i poseu-les en una ampolla de pes constant i pesada prèviament assecada.Les mostres tindran un gruix uniforme a la part inferior de l'ampolla de pesatge.Pel que fa a les mostres, s'assecaran en un forn termoelèctric (105 ± 5 ℃) a pes constant.
3.3 Càlcul
X és m menys m1 dividit per m menys m2 per 100
On: X- contingut d'humitat %
m1 -- Pes de la mostra seca més ampolla de mesura g
m2 - Mesurar la massa de l'ampolla g
m- El pes de la mostra g
3.4 Punts d'atenció
1. Punts d'atenció: 1. S'han de fer mostres paral·leles per a l'assecat i la ingravidesa.Una mostra té dos resultats i l'error entre els dos resultats no és superior al 0,5%.
2. El pes ha de ser curós, amb una precisió de 0,0001.
4 a la rotació
4.1 Principis
La llum polaritzada en pla que passa a través d'un líquid o solució d'un compost que conté alguna activitat òptica (és a dir, una substància òpticament activa) pot provocar la rotació òptica, fent que el pla de la llum polaritzada giri cap a l'esquerra o cap a la dreta.El nombre de graus de rotació s'anomena rotació òptica.A una determinada temperatura (generalment expressada per t, pot ser de 20 ℃ o 25 ℃) una certa longitud d'ona de la llum (llum de sodi groc amb D, longitud d'ona λ 589,3 nm) llum polaritzada a través de cada mil·lilitre que conté 1 g de material d'activitat òptica, el gruix d'1 dm (és a dir, 10 cm) solució quan la rotació s'anomena rotació òptica específica.
4.2 Requisits
La línia D de l'espectre de sodi (589, 3 nm) es va utilitzar per mesurar la longitud del tub d'1 dm i la temperatura era de 20 ℃.
4.3 Instruments
4.3.1 Autotropia digital (precisió ±0,001°)
4.3.2 Balança electrònica (precisió 0,0001g).
4.4 Mètode de funcionament
Agafeu 3 g d'aquest producte, amb una precisió de 0,0001 g, poseu-lo en una ampolla volumètrica de 100 ml, afegiu etanol per dissoldre i diluïu-lo a l'escala, agiteu-lo bé.Esbandiu el tub de mesura amb una petita quantitat de líquid durant diverses vegades i, a continuació, injecteu lentament el líquid al tub de mesura (no feu que es produeixin bombolles), col·loqueu el tub de mesura al giroscopi per a la detecció i llegiu la lectura de la rotació òptica per 3 vegades en paral·lel.
4.5 Càlcul
La rotació específica del carbonat de dietil L-glutamat a la línia D d'espectre de sodi a 20 ℃ [Alpha] D20 es va calcular de la següent manera:
[ɑ] D20 = alfa/m
On: α -- nombre mitjà de lectures de rotació cúbica;
m -- qualitat de la mostra.
4.6 Diferència admissible: la diferència absoluta de la mateixa mostra no ha de superar el 0,02% quan es mesura dues vegades.
4.7 Precaucions
4.7.1 El dissolvent s'ha d'utilitzar com a calibratge en blanc abans de cada mesura: després de la mesura, s'ha de tornar a calibrar per determinar si el punt zero canvia durant la mesura.Si hi ha algun canvi, s'ha de tornar a determinar la rotació òptica de la mostra.
4.7.2 La mostra s'ha de clarificar després de la dissolució i la dilució;en cas contrari, s'hauria de filtrar.
Pas 5 Aparença
El producte ha de ser una pols microcristal·lina de color blanc a blanquinós