H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Assaig de clorhidrat d'èster metílic de glicina > 99,0%

1. Propietats: Aquest producte ha de ser pols cristal·lina blanca.
2. Assaig:
1) Determinació de l'assaig de clorhidrat d'èster metílic de glicina
1.1 Mètode
En condicions àcides, la mostra reacciona amb una certa quantitat de nitrat de plata i l'excés de nitrat de plata es revertitrat amb tiocianat d'amoni, fent referència al sulfat fèrric d'amoni.
Com a indicador, el contingut de clor total es va determinar segons el volum de la solució estàndard consumida i el contingut de clor total es va restar del contingut de clorhidrat de glicina per obtenir el contingut de clorhidrat d'èster metílic de glicina.
1.2 Reactius
ftalat de dibutil;
Solució d'àcid nítric: 2+3;
Solució estàndard de valoració de nitrat de plata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solució de valoració estàndard de tiocianat d'amoni: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Sulfat fèrric d'amoni (III) líquid indicador: 80 g/L
1.3 Procediment d'anàlisi
Pesa aproximadament 0,5 g de mostra, amb una precisió de 0,0001 g.Col·locar en un matràs cònic de 250 ml, dissoldre en 40 ml d'aigua, afegir 10 ml de solució d'àcid nítric, afegir (50 ± 0,02) ml de solució de valoració estàndard de nitrat de plata, 3 ml de solució indicadora de sulfat fèrric d'amoni, 4 ml de ftalat de dibutil i tiocianat. es va valorar fins que la solució fos marró clar i es va mantenir incolora durant 30 s.
1.4 Càlcul de resultats
La fracció en massa del contingut d'àcid clorhídric d'èster metílic de glicina w1, que s'expressa en %, es calcula segons l'equació (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 fórmula (1)
On:
V1: volum de solució de valoració estàndard de nitrat de plata (ml)
V2: Volum de solució de valoració estàndard de tiocianat d'amoni consumida per valoració (ml)
c1: valor exacte de la solució de valoració estàndard de nitrat de plata (mol/L)
c2: valor exacte de la solució de valoració estàndard de tiocianat d'amoni (mol/L)
w2: fracció en massa (%) del contingut de clorhidrat de glicina tal com es determina a la secció 4.2
M: massa molar de clorhidrat d'èster metílic de glicina (g/mol)
1.126: Coeficient de conversió de clorhidrat de glicina a clorhidrat d'èster metílic de glicina.
El valor mitjà aritmètic de dos resultats de mesura paral·lel es va prendre com a resultat de la mesura, i la diferència absoluta entre els dos resultats de mesura paral·lel no va ser superior al 0,05%.
2) Determinació del contingut de clorhidrat de glicina
2.1 Mètode
Utilitzant el groc de dimetil com a indicador, la mostra es va valorar amb una solució de valoració estàndard d'hidròxid de sodi i el volum de la solució es va valorar segons el consum de l'estàndard d'hidròxid de sodi.
Calcula el contingut de clorhidrat de glicina.
2.2 Reactiu
Solució estàndard de valoració d'hidròxid de sodi: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Líquid indicació groc dimetil: 10 g/L
2.3 Procediment d'anàlisi
Pesar aproximadament 5,0 g de mostra de laboratori, amb una precisió de 0,0001 g, en un vas de precipitats de 200 ml, dissoldre amb 50 ml d'aigua i afegir 5 gotes de dimetil
Líquid d'indicació groc, amb valoració de la solució de valoració estàndard d'hidròxid de sodi fins que la solució del vermell al groc taronja sigui el punt final
2.4 Càlcul de resultats
La fracció en massa w2 del contingut de clorhidrat de glicina s'expressa en % i es calcula segons l'equació (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
On:
V: volum de solució de valoració estàndard d'hidròxid de sodi (ml)
c: valor exacte de la concentració de solució estàndard de valoració d'hidròxid de sodi (mol/L)
M: massa molar de clorhidrat de glicina (g/mol)
m: valor en massa de la mostra (g)
El valor mitjà aritmètic de dos resultats de mesura paral·lel es va prendre com a resultat de la mesura, i la diferència absoluta entre els dos resultats de mesura paral·lel no va ser superior al 0,05%
3. Punt de fusió: Segons el mètode de determinació del punt de fusió (Farmacopea Xina 2010 Apèndix VIC), el rang de punt de fusió és de 172-178 ºC.
4. Assecat pèrdua de pes: preneu aquest producte a 105,0 ℃ i assequeu-lo fins a un pes constant.La pèrdua de pes no superarà el 0,5%.
5. Emmagatzematge: Aquest producte s'ha de refrigerar lluny de la llum.