Diclorhidrat de histamina CAS 56-92-8 Assaig 98,5 ~ 101,0% (titració) Fàbrica

Diclorhidrat de histamina (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumⅡ Mètode de prova
DEFINICIÓ
El diclorhidrat d'histamina conté no menys del 98,5 per cent i no més de l'equivalent al 101,0 per cent de diclorhidrat de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina, calculat amb referència a la substància seca.
PERSONATGES
Una pols cristal·lina blanca o quasi blanca, o cristalls incolors, higroscòpics, molt solubles en aigua, solubles en alcohol.
IDENTIFICACIÓ
Primera identificació: A, D.
Segona identificació: B, C, D
A. Examineu per espectrofotometria d'absorció d'infrarojos (2.2.24), comparant amb l'espectre obtingut amb diclorhidrat de histamina CRS.Examineu com a discs preparats amb 1 mg de substància.
B. Examineu els cromatogrames obtinguts en la prova d'histidina.El punt principal del cromatograma obtingut amb la solució de prova (b) és similar en posició, color i mida al punt principal del cromatograma obtingut amb la solució de referència (a).
C. Dissoleu 0,1 g en 7 mL d'aigua R i afegiu-hi 3 mL d'una solució d'hidròxid de sodi R a 200 g/L. Dissoleu 50 mg d'àcid sulfanílic R en una barreja de 0,1 mL d'àcid clorhídric R i 10 mL d'aigua R i afegir 0,1 mL de solució de nitrit sòdic R. Afegir la segona solució a la primera i barrejar.Es produeix un color vermell.
D. Dona la reacció (a) dels clorurs (2.3.1).
PROVES
Solució S. Dissoleu 0,5 g en aigua lliure de diòxid de carboni R preparada a partir d'aigua destil·lada R i diluïu a 10 mL amb el mateix dissolvent.
Aspecte de la solució.La solució S és clara (2.2.1) i no té un color més intens que la solució de referència Y7 (2.2.2, Mètode II).
pH (2.2.3).El pH de la solució S és de 2,85 a 3,60.
Histidina.Examineu per cromatografia en capa fina (2.2.27), utilitzant una placa G de gel de sílice TLC R.
Solució de prova (a).Dissoleu 0,5 g de la substància a examinar en aigua R i diluïu a 10 ml amb el mateix dissolvent.
Solució de prova (b).Diluïu 2 ml de solució de prova (a) a 10 ml amb aigua R.
Solució de referència (a).Dissoleu 0,1 g de diclorhidrat d'histamina CRS en aigua R i diluïu a 10 ml amb el mateix dissolvent.
Solució de referència (b).Dissoleu 50 mg de monoclorhidrat de histidina R en aigua R i diluïu a 100 ml amb el mateix dissolvent.
Solució de referència (c).Barregeu 1 mL de solució de prova (a) i 1 mL de solució de referència (b).
Apliqueu a la placa 1 μL de solució de prova (a), 1 μL de solució de prova (b), 1 μL de solució de referència (a), 1 μL de solució de referència (b) i 2 μL de solució de referència (c).Desenvolupar en un recorregut de 15 cm utilitzant una barreja de 5 volums d'amoníac concentrat R, 20 volums d'aigua R i 75 volums d'acetonitril R. Assecar la placa amb corrent d'aire.Repetiu el desenvolupament en la mateixa direcció, assequeu la placa en una corrent d'aire i ruixeu amb solució de ninhidrina R1.Escalfeu la placa a 110 °C durant 10 min.Qualsevol taca corresponent a la histidina en el cromatograma obtingut amb la solució d'assaig (a) no és més intensa que la taca del cromatograma obtinguda amb la solució de referència (b) (1 per cent).La prova no és vàlida tret que el cromatograma obtingut amb la solució de referència (c) mostri 2 punts clarament separats.
Sulfats (2.4.13).3 ml de solució S diluït a 15 ml amb aigua destil·lada R compleix amb la prova límit per a sulfats (0,1 per cent).
Pèrdua per assecat (2.2.32).No més del 0,5 per cent, determinat en 0,20 g assecant en un forn a 105 °C.
Cendres sulfatades (2.4.14).No més del 0,1 per cent, determinat en 0,5 g.
ASSAIG
Dissoleu 0,080 g en una mescla de 5,0 mL d'àcid clorhídric 0,01 M i 50 mL d'alcohol R. Realitzeu una valoració potenciomètrica (2.2.20), amb hidròxid de sodi 0,1 M.Llegeix el volum afegit entre el primer i el tercer punts d'inflexió.
1 ml d'hidròxid de sodi 0,1 M equival a 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
EMMAGATZEMATGE
Emmagatzemar en un recipient hermètic, protegit de la llum.