Ketorolac Trometamina CAS 74103-07-4 Puresa > 99,0% (HPLC)

Ketorolac Trometamina conté no menys del 98,5 per cent i no més del 101,5 per cent de C15H13NO3 · C4H11NO3, calculat sobre la base seca.
Embalatge i emmagatzematge: conservar en contenidors estancs i resistents a la llum.Emmagatzemar a 25°, excursions permeses entre 15° i 30°
Estàndards de referència USP <11>-
USP Ketorolac Trometamina RS
identificació-
A: Absorció d'infrarojos <197K>.
B: Absorció ultraviolada <197U>-
Solució: 10 µg per ml
Mitjà: metanol.
C: Prova de trometamina: prepareu una solució estàndard de USP Ketorolac Trometamina RS en una barreja de diclorometà i metanol (2:1) que conté 5 mg per ml.De la mateixa manera, prepareu una solució de prova de Ketorolac Trometamina que conté 5 mg per ml.Apliqueu volums de 40 µL de la solució estàndard i la solució de prova a una placa cromatogràfica de capa fina (vegeu Cromatografia <621>) recoberta amb una capa de 0,25 mm de barreja de gel de sílice cromatogràfic.Col·loqueu la placa en una cambra cromatogràfica prèviament equilibrada amb una barreja de diclorometà, acetona i àcid acètic glacial (95:5:2).Tanqueu la cambra i desenvolupeu el cromatograma fins que el front del dissolvent s'hagi mogut aproximadament tres quartes parts de la longitud de la placa.Traieu la placa de la cambra i deixeu que el dissolvent s'evapori.Ruixeu la placa amb una solució alcohòlica acabada de preparar que conté 30 mg de ninhidrina per ml i escalfeu la placa a uns 150 ° durant 2 a 5 minuts.A la placa es desenvolupen taques grogues amb vores rosades a morades a les zones on es van aplicar la solució estàndard i la solució de prova.
pH <791>: entre 5,7 i 6,7, en solució (1 per 100).
Pèrdua en assecat <731>-Assecar-lo al buit a 60° durant 3 hores: no perd més del 0,5% del seu pes.
Residus de la ignició <281>: no més del 0,1%.
Metalls pesants, Mètode II <231>: 0,002%.
puresa cromatogràfica-
Fase mòbil, mescla de dissolvents, preparació estàndard, solució de resolució i sistema cromatogràfic: procedir tal com s'indica a l'assaig.
Solució de prova: utilitzeu la preparació d'assaig.
Procediment: cromatografiar la solució de prova tal com s'indica per al procediment de l'assaig, permetent que la cromatografia s'estengui fins a tres vegades el temps de retenció del ketorolac.Mesureu les respostes de tots els pics.Calcula el percentatge de cada impuresa individual en la porció de Ketorolac Trometamina presa per la fórmula:
100rfi (ri/rs)
en què rfi és el factor de resposta de cada pic d'impuresa individual respecte al de ketorolac;ri és la resposta màxima per a cada impuresa;i rs és la suma de totes les respostes màximes dels pics d'impuresa i el pic principal de ketorolac.Els valors de rfi són 0,52 per a l'anàleg de ketorolac 1-ceto, 0,67 per a l'anàleg de ketorolac 1-hidroxi, 2,2 per al pic d'impureses que té un temps de retenció de 0,54 en relació amb el de ketorolac i 0,91 per al pic d'impureses a un temps de retenció relatiu. de 0,66.No es troba més del 0,1% de l'anàleg de ketorolac 1-ceto o de l'anàleg de ketorolac 1-hidroxi;no es troba més del 0,5% de qualsevol altra impuresa;i la suma de totes les impureses no és superior a l'1,0%.
Assaig-
Fase mòbil: dissol 5,75 g de fosfat d'amoni monobàsic en 1000 ml d'aigua i s'ajusta amb àcid fosfòric a un pH de 3,0.Prepareu una barreja filtrada i desgasificada d'aquesta solució tampó i tetrahidrofurà (70:30).Feu ajustos si cal (vegeu Idoneïtat del sistema a Cromatografia <621>) per aconseguir un temps de retenció de ketorolac d'uns 8 a 12 minuts.
Mescla de dissolvents: preparar una barreja d'aigua i tetrahidrofurà (70:30).
Preparació estàndard: dissol quantitativament una quantitat pesada amb precisió de USP Ketorolac Trometamina RS en una barreja de dissolvents per obtenir una solució amb una concentració coneguda d'uns 0,4 mg per ml.[NOTA-Protegiu aquesta solució de la llum.]
Preparació de l'assaig: transferir uns 20 mg de ketorolac trometamina, pesats amb precisió, a un matràs aforat de 50 ml, diluir amb la mescla de dissolvent a volum i barrejar.[NOTA-Protegiu aquesta solució de la llum.]
Solució de resolució: en un separador de 250 ml barregeu 100 ml d'aigua, 100 ml de diclorometà, 30 mg de Ketorolac Trometamina RS USP i 1 ml d'àcid clorhídric 1 N.Introduïu el tap, agiteu i deixeu que les capes es separin.Transferiu la capa inferior de diclorometà a un matràs de vidre de borosilicat amb tap i descarteu la capa superior.Exposeu la solució de diclorometà a la llum solar directa durant 10 a 15 minuts.Transferiu 1,0 ml de la solució a un vial, evaporeu-lo en un corrent d'aire o en un corrent de nitrogen fins a sequedat, afegiu 1,0 ml de mescla de dissolvent i agiteu per dissoldre's.[NOTA: aquesta solució es pot emmagatzemar en refrigeració i utilitzar-se sempre que el cromatograma obtingut segons les indicacions del procediment sigui adequat per identificar els pics deguts a l'anàleg de ketorolac 1-ceto i l'anàleg de ketorolac 1-hidroxi, i per a la mesura de la resolució. entre l'anàleg ketorolac 1-ceto i el ketorolac.]
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>): el cromatògraf líquid està equipat amb un detector de 313 nm i una columna de 4,6 mm × 25 cm que conté l'empaquetament L7 de 5 µm i es manté a una temperatura constant d'uns 40 °.El cabal és d'uns 1,5 ml per minut.Cromatografiar la solució de resolució i registrar les respostes màximes tal com s'indica al Procediment: els temps de retenció relatius són d'uns 0,63 per a l'anàleg de ketorolac 1-hidroxi, 0,89 per a l'anàleg de ketorolac 1-ceto i 1,0 per a ketorolac;i la resolució, R, entre l'anàleg de ketorolac 1-ceto i el ketorolac no és inferior a 1,5.Cromatografiar la preparació estàndard i registrar les respostes màximes tal com s'indica al Procediment: l'eficiència de la columna no és inferior a 5500 plaques teòriques;i la desviació estàndard relativa per a les injeccions repetides no és superior a l'1,5%.
Procediment: injecteu per separat volums iguals (uns 10 µL) de la preparació estàndard i la preparació d'assaig al cromatògraf, registreu els cromatogrames i mesureu les respostes dels pics principals.Calcula la quantitat, en mg, de C15H13NO3·C4H11NO3 en la porció de Ketorolac Trometamina presa per la fórmula:
50C (rU / rS)
en què C és la concentració, en mg per ml, de USP Ketorolac Trometamina RS a la preparació estàndard;i rU i rS són les respostes màximes de ketorolac obtingudes de la preparació d'assaig i la preparació estàndard, respectivament.