Clorhidrat de L-cisteïna monohidrat CAS 7048-04-6 Assaig 98,5 ~ 101,0% (titració en base seca) Fàbrica

Clorhidrat de L-cisteïna monohidrat (CAS: 7048-04-6) Mètode de prova AJI97
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]D20: Mostra seca, C=8, HCl 1mol/L
Estat de la solució (transmittància): 1,0 g en 10 ml d'H2O, espectrofotòmetre, 430 nm, gruix cel·lular de 10 mm.
Clorur (Cl): 350mg, B-2
Amoni (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Altres aminoàcids: Mostra de prova: 50μg, B-6-a, control;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Pèrdua per assecat: al buit, P2O5, a temperatura ambient durant 20 hores.
Residus de la ignició (sulfatat): prova AJI 13
Assaig: mostra seca, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test de pH: 1,0 g en 100 ml d'H2O

Clorhidrat de L-cisteïna monohidrat (CAS: 7048-04-6) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
El clorhidrat de cisteïna és clorhidrat de L-cisteïna monohidrat i conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de clorhidrat de L-cisteïna (C3H7NO2S·HCl), calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Mostra: 250 mg de clorhidrat de cisteïna
En blanc: procediu com s'indica a l'anàlisi sense la mostra.
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: valoració residual
Titrant: 0,1 N iode VS
Titrant posterior: tiosulfat de sodi 0,1 N VS
Detecció de punt final: Visual
Anàlisi: transferir la mostra a un matràs de iode.Afegiu 20,0 ml d'aigua i 4 g de iodur de potassi i barregeu.Refredar la solució en un bany de gel i afegir 5 mL d'àcid clorhídric 3 N i 25,0 mL de iode 0,1 N VS.Introduïu el tap i deixeu-ho reposar a la foscor durant 20 minuts.Titular l'excés de iode amb el valorant Back.Afegiu 3 ml de star ch TS a mesura que s'acosta al punt final.Realitzeu la determinació en blanc.Calcula el percentatge de clorhidrat de cisteïna (C3H7NO2S·HCl) a la mostra presa:
Resultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volum de valorant posterior consumit pel blanc (mL)
VS = volum de valorant posterior consumit per la mostra (mL)
N = normalitat real del valorant Back (mEq/mL)
F= factor d'equivalència, 157,6 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,5% ~ 101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
RESIDUI EN ENCENDIDO <281>: NMT 0,4%
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>
Solució estàndard: 0,10 mL d'àcid sulfúric 0,020 N
Mostra: 0,33 g de clorhidrat de cisteïna
Criteris d'acceptació: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30 ppm
METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONATS
Solució de N-etilmaleimida: 40 mg/mL de N-etilmaleimida en alcohol
Solució d'estoc estàndard: dissol 20 mg de Clorhidrat de L-cisteïna USP RS en 10,0 ml d'aigua.Afegiu 10,0 ml de solució de N-etilmaleimida i barregeu.Deixeu reposar la solució durant 5 minuts abans d'utilitzar-la.
Solució estàndard: 0,05 mg/mL de la solució estàndard en aigua.[ NOTA: aquesta solució té una concentració equivalent al 0,5% de la de la solució de mostra.]
Solució d'adequació del sistema: transfereix 10 mg de USP L-Tyrosine RS i 10 ml de la solució d'estoc estàndard a un matràs aforat de 25 ml.Diluir amb aigua a volum.
Solució d'emmagatzematge de mostra: transferir 0,2 g de clorhidrat de cisteïna a un matràs aforat de 10 ml, dissoldre-ho i diluir amb aigua a volum.
Solució de mostra: a 5,0 mL de la solució d'emmagatzematge de mostra, afegiu 5,0 mL de solució de N-etilmaleimida i barregeu.Deixeu reposar la solució durant 5 minuts abans d'utilitzar-la.
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>, Cromatografia en capa fina.)
Mode: TLC
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice
Volum d'aplicació: 5μL
Sistema dissolvent en desenvolupament: alcohol butílic, àcid acètic glacial i aigua (3:1:1)
Reactiu de polvorització: 2 mg/mL de ninhidrina en una barreja d'alcohol butílic i àcid acètic 2N (95:5)
Idoneïtat del sistema
Requisits d'idoneïtat: el cromatograma de la solució d'idoneïtat del sistema presenta dos punts clarament separats.
Anàlisi
Mostres: solució estàndard, solució d'adequació del sistema i solució de mostra.
Després d'assecar la placa a l'aire, ruixeu amb reactiu Spray i escalfeu entre 100 ° i 105 ° durant 15 min.Examineu la placa sota llum blanca.
Criteris d'acceptació: qualsevol punt secundari de la solució de mostra no és més gran ni més intens que el punt principal de la solució estàndard.
Impureses individuals: NMT 0,5%
Total d'impureses: NMT 2,0%
PROVES ESPECÍFICS
ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>
Solució mostra: 80 mg/mL en àcid clorhídric 6 N
Criteris d'acceptació: +5,7° a +6,8°
ASSECAT DE LOSSON <731>: Assecar una mostra a temperatura ambient a una pressió no superior a 5 mm de mercuri durant 24 h: perd un 8,0%~12,0% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
Clorhidrat de L-cisteïna USP RS
USP L-tirosina RS