Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Estàndard Anti-Malaltia de Parkinson Alta puresa

Rotació òptica [EP]
Dissoleu una quantitat equivalent a 0,200 g de la substància deshidratada i 5 g d'hexametilentetramina R en 10 ml d'àcid clorhídric 1mol/L i diluïu a 25,oml amb el mateix àcid.Deixeu reposar la solució protegida de la llum durant 3 h.L'angle de rotació òptic és de -1,27 ° a -1,34 °
Aspecte de la solució
Eliminar 1,0 g en àcid clorhídric 1mol/L i diluir a 25 ml amb la mateixa solució.La solució no té un color més intens que la solució de referència BY6.
Substàncies relacionades [EP]
Examineu per cromatografia en capa fina, utilitzant cel·lulosa per a la cromatografia R com a substància de recobriment.
Solució d'assaig: dissol 0,1 g de la substància a examinar en 5 ml d'àcid fòrmic anhidre R i dilueix a 10 ml amb metanol R. Preparar immediatament abans de l'ús.
Solució de referència (a): diluïu 0,5 ml de la solució de prova a 100 ml amb metanol R.
Solució de referència (b)-Dissoleu 30 mg de tirosina R en 1 ml d'àcid fòrmic anhidre R i diluïu a 100 ml amb metanol R. Barregeu 1 ml d'aquesta solució amb 1 ml de la solució d'assaig.
Aplicar per separat a la placa com a bandes de 20 mm de llarg, 1 μl de solució de prova, 10 μl de solució de referència (a) i 20 μl de solució de referència (b).Assecar en un corrent d'aire.Desenvolupar al llarg d'un recorregut de 15 cm utilitzant una barreja de 50 volums de butanol R, 25 volums d'àcid acètic glacial R i 25 volums d'aigua.Assequeu la placa amb un corrent d'aire calent i ruixeu-la amb una barreja acabada de preparar de volums iguals d'una solució al 10% m/v de clorur fèrric R i una solució al 5% m/v de ferricianur de postassi R. Examineu els cromatoframes immediatament.Qualsevol taca del cromatograma obtinguda amb la solució d'assaig, a part de la taca principal, no és més intensa del que mostra la taca del cromatograma obtingut amb la solució de referència (a).La prova no és vàlida tret que el cromatograma obtingut amb la solució de referència (b) mostri, per sobre de la taca principal, una taca diferent que és més intensa que la taca del cromatograma obtingut amb la solució de referència (a).
Espectre UV [EP]
Eliminar 30,0 mg en àcid clorhídric 0,1 mol/L i diluir a 100,oml amb el mateix àcid.Diluïu 10,0 ml d'aquesta solució a 100,0 ml amb àcid clorhídric 0,1 mol/L.Examinada entre 230 nm i 350 nm, la solució mostra un màxim d'absorció única a 280 nm.L'absorbància específica en aquest màxim és de 137 a 147, calculada amb referència a la substància seca.
Pèrdua en l'assecat
Agafeu aquest producte, sec a pes constant a 105 °C, la pèrdua de pes no ha de superar l'1,0% (Regla general 0831).
Residus de la ignició (sulfatat)
Prendre 1,0 g de Levodopa i comprovar-ho segons la llei (Regla general 0841).El residu deixat no superarà el 0,1%.
Metalls pesants
El residu deixat sota l'element de prendre el residu d'ignició no ha de contenir més de 10 parts per milió de metall pesat quan s'examinen per llei (Principis generals 0821, Llei II).
Test de pH
0,10 g en 10 ml d'H2O agitant durant 15 minuts.
Determinació del contingut
Agafeu aquest producte al voltant de 0.lg, pesatge de precisió, afegiu àcid fòrmic anhidre 2 ml per dissoldre, afegiu àcid acètic glacial 20 ml, agiteu, afegiu indicador violeta de cristall 2 gotes, amb una solució de valoració d'àcid perclòric (0,1 mol/L) la valoració a la solució és verd, i el resultat de la valoració es corregeix amb una prova en blanc.Cada 1 ml de solució de valoració d'àcid perclòric (0,1 mol/L) correspon a 19,72 mg de C9H11N04.

Mètode de prova JP17

La levodopa, quan s'asseca, conté no menys del 98,5% de levodopa (C9H11NO4).
Descripció La levodopa es presenta com a pols blanc o lleugerament grisenc, cristalls o pols cristal·lí.És inodor.És lliurement soluble en àcid fòrmic, lleugerament soluble en aigua i pràcticament insoluble en etanol (95).Es dissol en àcid clorhídric diluït.El pH d'una solució saturada de Levodopa està entre 5,0 i 6,5.Punt de fusió: uns 275 ℃ (amb descomposició).
Identificació
(1) A 5 ml d'una solució de Levodopa (1 de cada 1000) afegiu 1 ml de ninhidrina TS, i escalfeu durant 3 minuts al bany maria: es desenvolupa un color morat.
(2) A 2 ml d'una solució de Levodopa (1 de cada 5000) afegiu 10 ml de 4-aminoantipirina TS i agiteu: es desenvolupa un color vermell.
(3) Dissoleu 3 mg de Levodopa en àcid clorhídric 0,001 mol/L TS per obtenir 100 ml.Determineu l'espectre d'absorció de la solució tal com s'indica a l'espectrofotometria ultraviolada <2,24> i compareu l'espectre amb l'espectre de referència: tots dos espectres presenten intensitats d'absorció similars a les mateixes longituds d'ona.
Absorbància <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (després de l'assecat, 30 mg, àcid clorhídric 0,001 mol/L TS, 1000 mL).
Rotació òptica <2,49> [a]20D: -11,5 ° ~ -13,0 ° (després de l'assecat, 2,5 g, àcid clorhídric 1 mol/L TS, 50 ml, 100 mm).
Puresa
(1) Claredat i color de la solució: dissol 1,0 g de Levodopa en 20 ml d'àcid clorhídric 1 mol/L TS: la solució és clara i incolora.
(2) Clorur <1,03>-Dissoleu 0,5 g de Levodopa en 6 ml d'àcid nítric diluït i afegiu aigua per obtenir 50 ml.Realitzeu la prova utilitzant aquesta solució com a solució de prova.Prepareu la solució de control amb 0,30 ml d'àcid clorhídric VS 0,01 mol/L (no més del 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Dissoleu 0,40 g de Levodopa en 1 ml d'àcid clorhídric diluït i 30 ml d'aigua, i afegiu-hi aigua fins a obtenir 50 ml.Realitzeu la prova utilitzant aquesta solució com a solució de prova.Prepareu la solució de control amb 0,25 mL d'àcid sulfúric 0,005 mol/L VS (no més del 0,030%).
(4) Metalls pesants <1,07> - Procedir amb 1,0 g de Levodopa segons el Mètode 2 i realitzar la prova.Prepareu la solució de control amb 2,0 ml de solució estàndard de plom (no més de 20 ppm).
(5) Arsènic <1,11>-Dissoleu 1,0 g de Levodopa en 5 ml d'àcid clorhídric diluït i realitzeu la prova amb aquesta solució com a solució de prova (no més de 2 ppm).
(6) Substàncies relacionades: dissol 0,10 g de Levodopa en 10 ml de disulfit de sodi TS i utilitzeu aquesta solució com a solució de mostra.Pipeteu 1 mL de la solució de mostra, afegiu-hi disulfit de sodi TS per obtenir exactament 25 mL.Pipeteu 1 ml d'aquesta solució, afegiu disulfit de sodi TS per fer exactament 20 ml i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard.Realitzeu la prova amb aquestes solucions tal com s'indica a Cromatografia de capa fina <2.03>.Col·loqueu 5 ml cadascuna de la solució de mostra i la solució estàndard en una placa de cel·lulosa per a cromatografia en capa fina.Desenvolupeu la placa amb una barreja d'1-butanol, aigua, àcid acètic (100) i metanol (10:5:5:1) a una distància d'uns 10 cm i assequeu la placa a l'aire.Ruixeu uniformement una solució de ninhidrina en acetona (1 de cada 50) a la placa i escalfeu-la a 90 ℃ durant 10 minuts: les taques diferents del punt principal de la solució de mostra no són més intenses que la de la solució estàndard.
Pèrdua en assecat <2,41> No més del 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 hores).
Residus de la ignició <2,44> No més del 0,1% (1 g).
Assaig Pesar amb precisió uns 0,3 g de Levodopa, prèviament assecat, dissoldre en 3 ml d'àcid fòrmic, afegir 80 ml d'àcid acètic (100) i valorar <2,50> amb àcid perclòric 0,1 mol/L VS fins que canviï el color de la solució. del violeta passant pel blau-verd fins al verd (indicador: 3 gotes de cristallviolat TS).Feu una determinació en blanc i feu qualsevol correcció necessària.
Cada mL d'àcid perclòric 0,1 mol/L VS＝19,72 mg de C9H11NO4
Contenidors i emmagatzematge Contenidors-Contenidors estancs.
Emmagatzematge-resistent a la llum.