Assaig de L-glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0 ~ 101,0% d'alta qualitat de fàbrica

Farmacopea japonesaNormes de referència
L-glutamina [56-85-9]
La L-glutamina, quan s'asseca, conté no menys del 99,0% i no més del 101,0% de L-glutamina (C5H10N2O3).
Descripció La L-glutamina es presenta en forma blanca, cristalls o pols cristal·lí.Té un lleuger sabor característic
És lliurement soluble en àcid fòrmic, soluble en aigua i pràcticament insoluble en etanol (99,5)
Identificació Determineu l'espectre d'absorció d'infrarojos de L-glutamina tal com s'indica en el mètode del disc de bromur de potassi sota Espectrofotometria infraroja <2,25> i compareu l'espectre amb l'espectre de referència: tots dos espectres presenten intensitats d'absorció similars als mateixos números d'ona.
Rotació òptica <2,49> [a]20D: +6,3 ° a +7,3 ° Pesar amb precisió uns 2 g de L-glutamina, assecat prèviament, afegir 45 ml d'aigua, escalfar a 40 ℃ per dissoldre i, després de refredar, afegir aigua per fer exactament 50 ml.Determineu la rotació òptica d'aquesta solució en una cel·la de 100 mm, en 60 minuts.
pH <2,54> El pH d'una solució preparada dissolent 1,0 g de L-glutamina en 50 ml d'aigua està entre 4,5 i 6,0.
Puresa
(1) Claredat i color de la solució: una solució obtinguda en dissoldre 0,5 g de L-glutamina en 20 ml d'aigua és clara i incolora.
(2) Clorur <1,03> —Realitzar la prova amb 0,5 g de L-glutamina.Prepareu la solució de control amb 0,30 mL d'àcid clorhídric 0,01 mol/L VS (no més del 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>: realitzeu la prova amb 0,6 g de L-glutamina.Prepareu la solució de control amb 0,35 mL d'àcid sulfúric 0,005 mol/L VS (no més de 0,028z).
(4) Amoni <1,02>: realitzeu la prova amb 0,10 g de L-glutamina, utilitzant la destil·lació a pressió reduïda.Prepareu la solució de control amb 10,0 ml de solució estàndard d'amoni.La temperatura del bany maria és de 45 ℃ (no més del 0,1%)
(5) Metalls pesants <1,07>: continueu amb 1,0 g de L-glutamina segons el mètode 1 i realitzeu la prova.Prepareu la solució de control amb 1,0 ml de solució estàndard de plom (no més de 10 ppm).
(6) Ferro <1,10>: prepareu la solució de prova amb 1,0 g de L-glutamina segons el mètode 1 i realitzeu la prova segons el mètode A. Prepareu la solució de control amb 1,0 ml de solució de ferro estàndard (no més de 10 ppm)
(7) Substàncies relacionades: dissol 0,10 g de L-glutamina en 10 ml d'aigua i utilitzeu aquesta solució com a solució de mostra.Pipeteu 1 mL de la solució de mostra, afegiu-hi aigua per fer exactament 10 mL.Pipeteu 1 ml d'aquesta solució, afegiu-hi aigua per fer exactament 50 ml i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard.Realitzeu la prova amb aquestes solucions tal com s'indica a Cromatografia en capa fina <2,03>.Col·loqueu 5 ml cadascuna de la solució de mostra i la solució estàndard en una placa de gel de sílice per a la cromatografia en capa fina.A continuació, desenvolupeu amb una barreja d'1-butanol, aigua i àcid acètic (100) (3:1:1) a una distància d'uns 10 cm i assequeu la placa a 80 ℃ durant 30 minuts.Ruixeu uniformement una solució de ninhidrina en una barreja de metanol i àcid acètic (100) (97:3) (1 de cada 100) a la placa i escalfeu-la a 80 ℃ durant 10 minuts: la taca diferent del punt principal obtingut amb el la solució de mostra no és més intensa que la taca obtinguda amb la solució estàndard.
Pèrdua per assecat <2,41> No més del 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 hores)
Residus de la ignició <2,44> No més del 0,10% (1 g).
Assaig Pesar amb precisió uns 0,15 g de L-glutamina, prèviament assecat, dissoldre en 3 ml d'àcid fòrmic, afegir 50 ml d'àcid acètic (100) i valorar <2,50> amb àcid perclòric 0,1 mol/L VS (valoració potenciomètrica).Realitzeu una determinació en blanc de la mateixa manera i feu les correccions necessàries.
Cada mL d'àcid perclòric 0,1 mol/L VS＝14,61 mg de C5H10N2O3
Contenidors i contenidors d'emmagatzematge: contenidors estancs.

Estàndards de referència USP <11>-USP Glutamina RS.
Identificació, Absorció d'infrarojos <197K>.
Rotació específica <781S>: entre +6,3° i +7,3°, determinat a 20 ℃
Solució de prova: en un matràs adequat, prepareu amb precisió una solució d'uns 40 mg per ml en aigua a uns 40 ℃.Refredar i diluir amb aigua a volum abans d'utilitzar.
Pèrdua per assecat <731>- Assecar-lo a 105 ℃ durant 3 hores;no perd més del 0,20% del seu pes.
Residus a l'encesa <281>No més del 0,30%
Clorur <221>-Una porció de 0,7 g no mostra més clorur del que correspon a 0,50 ml d'àcid clorhídric 0,020 N: no es troba més del 0,05%.
Sulfat <221>-Una porció de 0,8 g no mostra més sulfat del que correspon a 0,25 ml d'àcid sulfúric 0,020 N: no es troba més del 0,03%.
Puresa cromatogràfica
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice.
Solució de prova: 10 mg per ml, en aigua
Solució estàndard: prepareu una solució de USP Glutamine RS en aigua amb una concentració coneguda d'uns 0,05 mg per ml.
Volum d'aplicació: 5μL
Sistema de dissolvents en desenvolupament: una barreja d'alcohol butílic, aigua i àcid acètic glacial (3:1:1).
Reactiu de polvorització: dissol 0,2 g de ninhidrina en 100 ml d'una barreja d'alcohol butílic i àcid acètic 2 N (95:5)
Procediment: procediu tal com s'indica per a la cromatografia de capa fina a Cromatografia <621> i, a continuació, assequeu la placa a 80 ℃ durant 30 minuts.Ruixeu la placa amb el reactiu de polvorització, escalfeu-la a 80 ℃ durant 10 minuts i examineu-la sota llum blanca: cap punt secundari del cromatograma obtingut a partir de la solució de prova és més gran o més intens que el punt principal del cromatograma obtingut a partir de la solució estàndard. (0,5%)
Impureses orgàniques volàtils, Mètode I <467>: Complir els requisits.
Assí- Transferir uns 150 mg de Glutamina, ponderats amb precisió, a un matràs de 125 ml, dissoldre's en 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial, i valorar amb àcid perclòric 0,1 N VS determinant el punt final potenciomètricament.Feu una determinació en blanc i feu qualsevol correcció necessària (vegeu Titrimetria<541>).Cada ml d'àcid perclòric 0,1 N equival a 14,615 mg de C5H10N2O3