Assaig de L-isoleucina CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5 ~ 101,0% d'alta qualitat de fàbrica

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Mètode de prova AJI 97
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]20/D: mostra seca, C=4, 6mol/L HCl
Estat de la solució (transmittància): 0,5 g en 10 ml d'1mol/L, espectrofotòmetre HCl, 430 nm, gruix cel·lular de 10 nm.
Clorur (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (1), dissoldre per escalfament, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Altres aminoàcids: mostra de prova: 50μg, B-6-a, control: L-Ile 0,25μg
Pèrdua per assecat: a 105 ℃ durant 3 hores.
Assaig: mostra seca, 130 mg, (3), 3 ml d'àcid fòrmic, 50 ml d'àcid acètic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
Test de pH: 0,5 g en 20 ml d'H2O

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
La isoleucina conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de L-isoleucina (C6H13NO2), calculada sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Mostra: 130 mg d'isoleucina
En blanc: barregeu 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: àcid perclòric 0,1 N VS
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: Dissoleu la mostra en 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.Titular amb el Titrant.Realitzeu la determinació en blanc.
Calcula el percentatge d'isoleucina (C 6H13NO2) a la mostra presa:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volum de valorant consumit per la mostra (mL)
VB = volum de valorant consumit pel blanc (mL)
N = normalitat real del valorant (mEq/mL)
F= factor d'equivalència, 131,2 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,5% ~ 101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
INICIÓ DEL RESIDU <281>: NMT 0,3%
CLORUR I SULFAT, Clorur <221>
Solució estàndard: 0,50 ml d'àcid clorhídric 0,020 N
Mostra: 0,73 g d'isoleucina
Criteris d'acceptació: NMT 0,05%
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>
Solució estàndard: 0,10 ml d'àcid sulfúric 0,020 N
Mostra: 0,33 g d'isoleucina
Criteris d'acceptació: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30 ppm
Suprimeix el següent:
METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONATS
Solució d'adequació del sistema: 0,4 mg/ml cadascuna de USP L-Isoleucina RS i USP L-Valine RS en àcid clorhídric 0,1 N
Solució estàndard: 0,05 mg/mL de USP L-Isoleucina RS en àcid clorhídric 0,1 N.[NOTA: aquesta solució té una concentració equivalent al 0,5% de la de la solució de mostra.]
Solució de mostra: 10 mg/mL d'isoleucina en àcid clorhídric 0,1 N
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>, Cromatografia en capa fina.)
Mode: TLC
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice
Volum d'aplicació: 5μL
Sistema dissolvent en desenvolupament: alcohol butílic, àcid acètic glacial i aigua (3:1:1)
Reactiu de polvorització: 2 mg/mL de ninhidrina en una barreja d'alcohol butílic i àcid acètic 2N (95:5)
Idoneïtat del sistema
Requisits d'idoneïtat: el cromatograma de la solució d'idoneïtat del sistema presenta dos punts clarament separats.
Anàlisi
Mostres: solució d'adequació del sistema, solució estàndard i solució de mostra.
Després d'assecar la placa a l'aire, ruixeu amb reactiu Spray i escalfeu entre 100 ° i 105 ° durant 15 min.Examineu la placa sota llum blanca.
Criteris d'acceptació: qualsevol punt secundari de la solució de mostra no és més gran ni més intens que el punt principal de la solució estàndard.
Impureses individuals: NMT 0,5%
Total d'impureses: NMT 2,0%
PROVES ESPECÍFICS
ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>
Solució de mostra: 40 mg/mL en àcid clorhídric 6 N
Criteris d'acceptació: +38,9° a +41,8°
PH <791>
Solució de mostra: solució de 10 mg/mL
Criteris d'acceptació: 5,5~7,0
PERDIDA A L'ASSECAT <731>: Assecar una mostra a 105 ℃ durant 3 h: perd NMT un 0,3% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP L-Isoleucina RS
USP L-Valina RS