Assaig de L-fenilalanina CAS 63-91-2 (H-Phe-OH) 98,5 ~ 101,5% d'alta qualitat de fàbrica

La L-fenilalanina, quan s'asseca, conté no menys del 98,5% de C9H11NO2.
Descripció La L-fenilalanina es presenta com a cristalls blancs o pols cristal·lí.És inodor o té una lleugera olor característica, i té un gust lleugerament amarg.És lliurement soluble en àcid fòrmic, poc soluble en aigua i pràcticament insoluble en etanol (95).Es dissol en àcid clorhidrat diluït.
Identificació Determineu l'espectre d'absorció d'infrarojos de L-fenilalanina, assecada prèviament, tal com s'indica en el mètode del disc de bromur de potassi sota espectrofotometria infraroja <2,25>, i compareu l'espectre amb l'espectre de referència: tots dos espectres presenten intensitats d'absorció similars amb els mateixos números d'ona. .
Rotació òptica <2,49> [a]D20: -33,0° a -35,59° (després de l'assecat, 0,5 g, aigua, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Dissol 0,20 g de L-fenilalanina en 20 ml d'aigua: el pH d'aquesta solució està entre 5,3 i 6,3
Puresa (1) Claredat i color de la solució-Dissoldre 0,5 g de L-fenilalanina en 10 ml d'àcid clorhídric 1 mol TS: la solució és clara i incolora.
(2) Clorur <1,03>-Realitzar la prova amb 0,5 g de L-fenilalanina.Prepareu la solució de control amb 0,30 mL d'àcid clorhidrat 0,01 mol/L VS (no més del 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Realitzar la prova amb 0,6 g de L-fenilalanina.Prepareu la solució de control amb 0,35 mL d'àcid sulfúric 0,005 mol/L VS (no més de 0,028z).
(4) Amoni <1,02>-Realitzar la prova amb 0,25 g de L-fenilalanina.Prepareu la solució de control amb 5,0 ml de solució estàndard d'amoni (no més del 0,02%).
(5) Metalls pesants <1,07>-Dissoleu 1,0 g de L-fenilalanina en 40 ml d'aigua i 2 ml d'àcid acètic diluït escalfant, refredant i afegir aigua per fer 50 ml.Realitzeu la prova utilitzant aquesta solució com a solució de prova.Prepareu la solució de control de la següent manera: a 2,0 ml de solució estàndard de plom, afegiu 2 ml d'àcid acètic diluït i aigua per obtenir 50 ml (no més de 20 ppm).
(6) Arsènic <1,11>-Dissoleu 1,0 g de L-fenilalanina en 5 ml d'àcid clorhidrat diluït i 15 ml d'aigua, i realitzeu la prova amb aquesta solució com a solució de prova (no més de 2 ppm).
(7) Substàncies relacionades: dissol 0,10 g de L-fenilalanina en 25 ml d'aigua i utilitzeu aquesta solució com a solució de mostra.Pipeteu 1 mL de la solució de mostra i afegiu-hi aigua per obtenir exactament 50 mL.Pipeteu 5 ml d'aquesta solució, afegiu aigua per fer exactament 20 ml i utilitzeu aquesta solució com a solució estàndard.Realitzeu la prova amb aquestes solucions tal com s'indica a Cromatografia en capa fina <2,03>.Col·loqueu 5 ml cadascuna de la solució de mostra i la solució estàndard en una placa de gel de sílice per a la cromatografia en capa fina.Desenvolupeu la placa amb una barreja d'1-butanol, aigua i àcid acètic (100) (3:1:1) a una distància d'uns 10 cm, i assequeu la placa a 809ºC durant 30 minuts.Ruixeu uniformement una solució de ninhidrina en acetona (1 a 50) a la placa i escalfeu-la a 80 ℃ durant 5 minuts: les taques diferents de la taca principal de la solució de mostra no són més intenses que la taca de la solució estàndard.
Pèrdua per assecat <2,41> No més del 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 hores).
Residus a l'encesa <2,44> No més del 0,10% (1 g).
Assaig Pesar amb precisió uns 0,17 g de L-fenilalanina, prèviament assecat, i dissoldre en 3 ml d'àcid fòrmic, afegir 50 ml d'àcid acètic (100) i valorar <2,50> amb àcid perclòric 0,1 mol/L VS (valoració potenciomètrica).Feu una determinació en blanc i feu les correccions necessàries.
Cada mL d'àcid perclòric 0,1 mol/L VS＝16,52 mg de C9H11NO2
Contenidors i emmagatzematge Contenidors-Contenidors estancs.