Assaig L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) 98,5 ~ 101,0% d'alta qualitat de fàbrica

L-Prolina (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Mètode de prova AJI 97
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]20/D: Mostra seca, C=4, H2O
Estat de la solució (transmittància): 1,0 g en 10 ml d'H2O, espectrofotòmetre, 430 nm, gruix cel·lular de 10 mm.
Clorur (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amoni (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Altres aminoàcids: Mostra de prova: 30μg, B-6-a
Pèrdua per assecat: a 105 ℃ durant 3 hores.
Assaig: mostra seca, 120 mg, (1), 3 ml d'àcid fòrmic, 50 ml d'àcid acètic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,513 mg C5H9NO2
Test de pH: 1,0 g en 10 ml d'H2O

L-Prolina (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
Proline conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de L-Proline (C5H9NO2), calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Mostra: 110 mg de prolina
En blanc: barregeu 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: àcid perclòric 0,1 N VS
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: Dissoleu la mostra en 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.Titular amb el Titrant.Realitzeu la determinació en blanc.
Calcula el percentatge de prolina (C5H9NO2) a la mostra presa:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volum de Titrant consumit per la mostra (mL)
VB = volum de Titrant consumit pel blanc (mL)
N = normalitat real del valorant (mEq/mL)
F= factor d'equivalència, 115,1 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,5% ~ 101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
RESIDUI EN ENCENDIDO <281>: NMT 0,4%
CLORUR I SULFAT, Clorur <221>
Solució estàndard: 0,50 ml d'àcid clorhídric 0,020 N
Mostra: 0,73 g de Proline
Criteris d'acceptació: NMT 0,05%
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>
Solució estàndard: 0,10 ml d'àcid sulfúric 0,020 N
Mostra: 0,33 g de Proline
Criteris d'acceptació: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30 ppm
METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONATS
Solució d'adequació del sistema: 0,4 mg/ml cadascuna de USP L-Proline RS i USP L-Threonine RS en àcid clorhídric 0,1 N
Solució estàndard: 0,05 mg/mL de USP L-Proline RS en àcid clorhídric 0,1 N.[NOTA: aquesta solució té una concentració equivalent al 0,5% de la de la solució de mostra.]
Solució de mostra: 10 mg/mL de Proline en àcid clorhídric 0,1 N
Sistema cromatogràfic
(Vegeu Cromatografia <621>, Cromatografia de capa fina.)
Mode: TLC
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice
Volum d'aplicació: 5μL
Sistema dissolvent en desenvolupament: alcohol butílic, àcid acètic glacial i aigua (3:1:1)
Reactiu de polvorització: 2 mg/mL de ninhidrina en una barreja d'alcohol butílic i àcid acètic 2N (95:5)
Idoneïtat del sistema
Requisits d'idoneïtat: el cromatograma de la solució d'idoneïtat del sistema presenta dos punts clarament separats.
Anàlisi
Mostres: solució d'adequació del sistema, solució estàndard i solució de mostra.
Després d'assecar la placa a l'aire, ruixeu amb reactiu Spray i escalfeu entre 100 ° i 105 ° durant 15 min.Examineu la placa sota llum blanca.
Criteris d'acceptació: qualsevol punt secundari de la solució de mostra no és més gran ni més intens que el punt principal de la solució estàndard.
Impureses individuals: NMT 0,5%
Total d'impureses: NMT 2,0%
PROVES ESPECÍFICS
ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>
Solució de mostra: 40 mg/mL en aigua
Criteris d'acceptació: -84,3° a -86,3°
ASSECAT DE LOSSON <731>: asseca una mostra a 105 ℃ durant 3 h: perd NMT un 0,4% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP L-Proline RS
USP L-Treonina RS