Assaig de L-triptòfan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98,5 ~ 101,5% d'alta qualitat de fàbrica

L-triptòfan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Mètode de prova AJI 97
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]20/D: mostra seca, C=1, H2O es dissol per escalfament
Estat de la solució (transmittància): 0,5 g en 20 ml de HCl 2 mol/L, espectrofotòmetre, 430 nm, gruix cel·lular de 10 mm.
Clorur (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amoni (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,75 g, (2), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Altres aminoàcids: H2O, dissoldre per escalfament (40 ℃) Mostra de prova: 50 μg, A-6-a, control: L-Trp 0,25 μg
Pèrdua per assecat: a 105 ℃ durant 3 hores.
Residus de la ignició (sulfatat): prova AJI 13
Assaig: mostra seca, 200 mg, (1), 3 ml d'àcid fòrmic, 50 ml d'àcid acètic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
Test de pH: 1,0 g en 100 ml d'H2O

L-triptòfan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
El triptòfan conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de C11H12N2O2, com a L-triptòfan, calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Solució de mostra: Col·loqueu 200 mg de triptòfan en un matràs de 125 ml.Dissol en una mescla de 3 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.
Anàlisi: Titular amb àcid perclòric 0,1 N VS, determinant potenciomètricament el punt final.Realitzeu una determinació en blanc i feu qualsevol correcció necessària (vegeu Titrimetria <541>).Cada mL d'àcid perclòric 0,1 N equival a 20,42 mg de C11H12N2O2.
Criteris d'acceptació: 98,5% ~ 101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
Impureses inorgàniques
INICIÓ DEL RESIDU <281>: NMT 0,1%
CLORUR I SULFAT, Clorur <221>: Una porció de 0,73 g no mostra més clorur del que correspon a 0,50 ml d'àcid clorhídric 0,020 N (0,05%).[NOTA: escalfeu suaument la preparació de la mostra perquè es dissolgui, si cal.]
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>: Una porció de 0,33 g no mostra més sulfat del que correspon a 0,10 ml d'àcid sulfúric 0,020 N (0,03%).[NOTA: escalfeu suaument la preparació de la mostra perquè es dissolgui, si cal.
FERRO <241>: NMT 30 ppm
METALLS PESANTS, Mètode II <231>: NMT 15 ppm
Impureses orgàniques
PROCEDIMENT 1
Solució A: àcid trifluoroacètic en aigua (1 mL/L)
Solució B: àcid trifluoroacètic en una solució d'acetonitril i aigua (80:20) (solució d'àcid trifluoroacètic d'1 ml/L)
Solució estàndard: 1,0 mg/L cadascun del compost A RS relacionat amb triptòfan USP i el compost B relacionat amb triptòfan USP RS en aigua
Solució de mostra: 10,0 mg/mL de triptòfan en aigua
Solució d'adequació del sistema: 1,0 mg/L de compost B RS relacionat amb triptòfan USP en aigua
Fase mòbil: vegeu la taula de gradients a continuació.

Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>, Idoneïtat del sistema.)
Modalitat: LC
Detector: UV 220 nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;Empaquetament de 5 µm L1
Temperatura de la columna: 30°
Caudal: 1 ml/min
Mida d'injecció: 20 µL
Idoneïtat del sistema
Mostra: solució d'adequació del sistema
Requisit d'idoneïtat
Desviació estàndard relativa: NMT 5,0%
Anàlisi
Mostres: solució estàndard i solució de mostra
Calcula el percentatge de cada impuresa no especificada en la porció de triptòfan presa:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = àrea màxima de cada impuresa no especificada a la solució de mostra
rS = àrea màxima del compost B relacionat amb el triptòfan a la solució estàndard
CS = concentració del compost B relacionat amb triptòfan USP RS a la solució estàndard (µg/mL)
CU = concentració de triptòfan a la solució de mostra (µg/mL)
Criteris d'acceptació
Total d'impureses 1: NMT 0,01% del total d'impureses que elueixen abans del pic de triptòfan
Total d'impureses 2: NMT 0,03% del total d'impureses que elueixen després del pic de triptòfan.[NOTA: exclou el pic del compost B relacionat amb el triptòfan.]
Compost A relacionat amb el triptòfan: si s'observa un pic del compost A relacionat amb el triptòfan a la solució de mostra, feu la prova del Procediment 2: Límit del compost A relacionat amb el triptòfan, a continuació.
PROCEDIMENT 2: LÍMIT DEL COMPOST RELACIONAT AL TRIPtòFAN A
Solució A: fosfat de sodi monobàsic 18 mM, filtrat i desgasificat (pH 2,5) i acetonitril (9:1)
Solució B: fosfat de sodi monobàsic 10 mM, filtrat i desgasificat (pH 2,5) i acetonitril (1:1)
Solució C: acetonitril en aigua (7:3)
Solució estàndard: 0,1 mg/L de compost A RS relacionat amb triptòfan USP en aigua
Solució de mostra: 10,0 mg/mL de triptòfan en aigua
Fase mòbil: vegeu la taula de gradients a continuació

Sistema cromatogràfic
(Vegeu Cromatografia <621>, Idoneïtat del sistema.)
Modalitat: LC
Detector: UV 216 nm
Columna: 3,9 mm × 15 cm;Empaquetament de 5 µm L1
Temperatura de la columna: 30°
Caudal: 1 ml/min
Mida d'injecció: 20 µL
Idoneïtat del sistema
Mostra: solució estàndard
Requisit d'idoneïtat
Desviació estàndard relativa: NMT 5,0%
Anàlisi
Mostres: solució estàndard i solució de mostra
Calcula el percentatge de compost relacionat amb el triptòfan
A a la part de triptòfan presa:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = àrea màxima del compost A relacionat amb el triptòfan a la solució de mostra
rS = àrea màxima del compost A relacionat amb el triptòfan a la solució estàndard
CS = concentració del compost A relacionat amb triptòfan USP RS a la solució estàndard (µg/mL)
CU = concentració de triptòfan a la solució de mostra (µg/mL)
Criteris d'acceptació: NMT 10 ppm
PROVES ESPECÍFICS
ROTACIÓ ÒPTICA, rotació específica <781S>: -29,4 ° a -32,8 °
Solució de mostra: 10 mg/mL, en aigua.[NOTA: escalfeu suaument per dissoldre's, si cal.]
PH <791>: 5,5~7,0, en una solució (1 de cada 100)
PÈRDUA PER ASECAT <731>: Assecar una mostra a 105° durant 3 h: perd NMT un 0,3% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP L-triptòfan RS
Compost A relacionat amb triptòfan USP RS
Àcid 3,3′-[Etilidenbis(1H-indol-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropanoic].C24H26N4O4 432,49
Compost B relacionat amb triptòfan USP RS
Àcid 2-acetamido-3-(1H-indol-3-il)propanoic.C13H14N2O3 246,3