Assaig de L-(-)-tirosina CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5 ~ 101,5% d'alta qualitat de fàbrica

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Mètode de prova AJI 97
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]20/D: mostra seca, C=5, HCl 1mol/L
Estat de la solució (transmittància): 0,5 g en 10 ml de HCl 1 mol/L, espectrofotòmetre, 430 nm, gruix cel·lular de 10 mm.
Clorur (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amoni (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Altres aminoàcids: amoníac diluït R2 Mostra de prova: 50μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25μg
Pèrdua per assecat: a 105 ℃ durant 3 hores.
Residus de la ignició (sulfatat): prova AJI 13
Assaig: mostra seca, 180 mg, (1), 6 ml d'àcid fòrmic, 50 ml d'àcid acètic glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Test de pH: 0,02 g en 100 ml de solució aquosa saturada

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
La tirosina conté NLT 98,5% i NMT 101,5% de L-tirosina (C9H11NO3), calculada sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
ASSAIG
PROCEDIMENT
Mostra: 180 mg de tirosina
En blanc: barregeu 6 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial.
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: àcid perclòric 0,1 N VS
Detecció de punt final: Potenciomètric
Anàlisi: dissol la mostra en 6 ml d'àcid fòrmic i 50 ml d'àcid acètic glacial, i es valora amb el Titrant.Realitzeu la determinació en blanc.
Calcula el percentatge de tirosina (C9H11NO3) a la mostra presa:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volum de Titrant consumit per la mostra (mL)
VB = volum de Titrant consumit pel blanc (mL)
N = normalitat real del valorant (mEq/mL)
F= factor d'equivalència, 181,2 mg/mEq
W = pes de la mostra (mg)
Criteris d'acceptació: 98,5% ~ 101,5% sobre la base seca
IMPURITATS
INICIÓ DEL RESIDU <281>: NMT 0,4%
CLORUR I SULFAT, Clorur <221>
Solució estàndard: 0,20 ml d'àcid clorhídric 0,020 N
Mostra: 0,35 g de tirosina.[NOTA: si cal, dissoleu la mostra escalfant-la fins a punt d'ebullició i afegint 1 ml d'àcid nítric.]
Criteris d'acceptació: NMT 0,04%
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221>
Solució estàndard: 0,50 ml d'àcid sulfúric 0,020 N
Mostra: 1,2 g de tirosina.[NOTA: si cal, dissol la mostra afegint 6 ml d'àcid clorhídric diluït.]
Criteris d'acceptació: NMT 0,04%
FERRO <241>: NMT 30 ppm [NOTA: si cal, utilitzeu 2 ml d'àcid clorhídric per dissoldre la mostra.]
METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONATS
Solució d'amoníac diluït: diluïu 16 ml d'amoníac concentrat amb aigua a 100 ml.
Solució d'adequació del sistema: Dissoleu 10 mg de USP L-Tyrosine RS i 10 mg de USP L-Phenylalanine RS en 1 ml de solució d'amoníac diluït i diluïu amb aigua fins a 25,0 ml.
Solució estàndard: en un matràs adequat, dissol una quantitat de USP L-Tyrosine RS en 1 ml de solució d'amoníac diluït.Diluir amb aigua a volum per obtenir una solució de 0,05 mg/ml.[NOTA: aquesta solució té una concentració equivalent al 0,5% de la de la solució de mostra.]
Solució de mostra: transferir 0,1 g de tirosina a un matràs aforat de 10 ml, afegir una solució d'amoníac diluït suficient per dissoldre's i diluir amb aigua a volum.
Sistema cromatogràfic (vegeu Cromatografia <621>, Cromatografia en capa fina.)
Mode: TLC
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice
Volum d'aplicació: 5μL
Sistema dissolvent en desenvolupament: alcohol isopropílic i hidròxid d'amoni (7:3)
Reactiu de polvorització: 2 mg/mL de ninhidrina en una barreja d'alcohol butílic i àcid acètic 2N (95:5)
Idoneïtat del sistema
Requisits d'idoneïtat: el cromatograma de la solució d'idoneïtat del sistema presenta dos punts clarament separats.
Anàlisi
Mostres: solució d'adequació del sistema, solució estàndard i solució de mostra.
Assecar la placa entre 100° i 105° fins que l'amoníac desaparegui completament.Ruixeu amb reactiu Spray i escalfeu entre 100° i 105° durant 15 min.Examineu la placa sota llum blanca.
Criteris d'acceptació: qualsevol punt secundari de la solució de mostra no és més gran ni més intens que el punt principal de la solució estàndard.
Qualsevol impuresa individual: NMT 0,5%
Total d'impureses: NMT 2,0%
PROVES ESPECÍFICS
ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>
Solució mostra: 50 mg/mL en àcid clorhídric 1 N
Criteris d'acceptació: -9,8° a -11,2°
PERDIDA A L'ASSECAT <731>: Assecar una mostra a 105 ℃ durant 3 h: perd NMT un 0,3% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP L-fenilalanina RS
USP L-tirosina RS