N-acetil-L-tirosina CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assaig 99,0~101,0 Fàbrica

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Mètode de prova AJI97
La N-acetil-L-tirosina, quan s'asseca, conté no menys del 99,0 per cent i no més del 101,0 per cent de N-acetil-L-tirosina (C11H13NO4).
Descripció: Cristalls blancs o pols cristal·lí, sabor fortament àcid
Lliurement soluble en aigua.
Solubilitat (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identificació: comparar l'espectre d'absorció d'infrarojos de la mostra amb el de l'estàndard mitjançant el mètode del disc de bromur de potassi.
Rotació específica [α]20/D: Mostra seca, C=4, H2O
Estat de la solució (transmittància): 0,5 g en 10 ml d'H2O, espectrofotòmetre, 430 nm, gruix cel·lular de 10 mm.
Clorur (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amoni (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalls pesants (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsènic (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Pèrdua per assecat: a 105 ℃ durant 3 hores
Residus de la ignició (sulfatat): prova AJI 13
Assaig: mostra seca, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirosina: cromatografia líquida.Estat de funcionament: Detector: fotòmetre d'absorció UV (214nm);Columna: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura de la columna: temperatura ambient.Caudal: 1 ml/min;Fase mòbil: solució 0,04 mol/L de fosfat monopotàssic (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g en 50 ml d'H2O
Límit i estat d'emmagatzematge recomanats: Envasos hermètics conservats a temperatura ambient controlada (2 anys).

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Mètode de prova USP35
DEFINICIÓ
La N-acetiltirosina conté NLT 98,5% i NMT 101,0% de C11H13NO4, com a N-acetil-L-tirosina, calculada sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
A. ABSORCIÓ INFRARROJA <197K>
B. ROTACIÓ ÒPTICA, Rotació específica <781S>
Solució mostra: 10 mg/mL
Criteris d'acceptació: NLT +46,0° i NMT +49,0°, determinats a 20°
C. El valor de RF del punt principal de la solució de mostra en la prova d'impureses orgàniques correspon al de la solució estàndard 1.
ASSAIG
PROCEDIMENT
Solució de mostra: Dissoleu uns 180 mg de N-acetiltirosina, pesada, en 50 ml d'aigua lliure de diòxid de carboni.
Sistema titrimètric
(Vegeu Titrimetria <541>)
Modalitat: Titulació directa
Titrant: hidròxid de sodi 0,1 N VS
Detecció de punt final: Potenciomètric
Equivalència: cada mL d'hidròxid de sodi 0,1 N VS equival a 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPURITATS
Impureses inorgàniques
INICIÓ DEL RESIDU <281>: NMT 0,1%
CLORUR I SULFAT, Clorur <221> NMT 200 ppm.Una porció de 0,7 g no mostra més clorur del que correspon a 0,40 ml d'àcid clorhídric 0,01 N.
CLORUR I SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Una porció d'1,2 g no mostra més sulfat del que correspon a 0,25 ml d'àcid sulfúric 0,020 N.
FERRO <241>: NMT 20 ppm
METALLS PESANTS, Mètode I <231>: NMT 10ppm
Impureses orgàniques
PROCEDIMENT
Adsorbent: capa de 0,25 mm de barreja cromatogràfica de gel de sílice
Solució estàndard 1: 8 mg/mL de N-Acetil-L-tirosina USP RS en una barreja d'aigua, àcid acètic glacial i alcohol (3:3:94)
Solució estàndard 1: diluïu la solució estàndard 1 amb alcohol per obtenir una solució amb una concentració coneguda d'uns 0,4 mg/mL
Solució estàndard 2: 0,8 mg/mL de USP L-Tyrosine RS dissolt en una barreja d'àcid acètic glacial i aigua (1:1) i diluït amb alcohol
Solució de mostra: transferir 0,8 g de N-acetiltirosina a un matràs aforat de 10 ml, dissoldre en 6 ml d'una barreja d'àcid acètic glacial i aigua (1:1) i diluir amb alcohol a volum.
Volum d'aplicació: 5 µL
Sistema dissolvent en desenvolupament: una barreja d'amoníac i 2-propanol (3:7)
Reactiu de polvorització: Dissol 0,2 g de ninhidrina en 100 ml d'una barreja de butanol i àcid acètic 2 N (95:5).
Idoneïtat del sistema
Requisits d'idoneïtat: el cromatograma de la solució d'idoneïtat del sistema presenta dos punts clarament separats.
Anàlisi: Seguiu com s'indica per a la cromatografia <621> cromatografia en capa fina.Després d'assecar la placa a l'aire, repetiu el procés de desenvolupament.Després d'assecar-se a l'aire una segona vegada, ruixeu amb el reactiu Spray i escalfeu-lo entre 100 ° i 105 ° durant uns 15 min.
Criteris d'acceptació: qualsevol taca secundària de la solució de mostra no és més gran ni més intensa que la taca principal de la solució estàndard 1, excepte la taca corresponent a la tirosina, que no és més gran ni més intensa que la taca principal de la solució estàndard 2.
Impureses individuals: NMT 0,5%
Límit de tirosina: NMT 1,0%
PROVES ESPECÍFICS
ASSECAT DE LOSSON <731>: asseca una mostra a 105 ℃ durant 3 h: perd NMT un 0,1% del seu pes.
REQUISITS ADICIONALS
ENVASAT I EMMAGATZEMATGE: Conservar en recipients ben tancats i emmagatzemar a temperatura ambient controlada.
ESTÀNDARDS DE REFERÈNCIA USP <11>
USP N-Acetil-L-tirosina RS
USP L-tirosina RS