Mètode d'anàlisi del contingut de pal·ladi en catalitzadors de pal·ladi

1. Resum
Enriquiment de pal·ladi de catalitzadors de pal·ladi per pirometal·lúrgia, després dissoldre el pal·ladi en una barreja d'àcid, el líquid és analitzat per AAS.
2. Reactiu
2,1 Àcid clorhídric (ρ1,19 g/ml)
2,2 Àcid nítric (ρ1,42 g/ml)
2.3 Àcid de barreja (àcid clorhídric i àcid nítric barrejats, volum de 3:1)
2.4 Àcid perclòric (AR)
2,5 solució de clorur de sodi (50 g/L)
2.6 Solució estàndard de pal·ladi:
Peseu 0,1 g de pal·ladi (extracte a 0,0001 g), que es dissol completament en 40 ml d'àcid de barreja a foc lent.Afegiu 5 ml de solució de clorur de sodi a la solució anterior, evaporeu-la fins a gairebé secar, després afegiu-hi 3 ml d'àcid clorhídric, evaporeu-lo fins que gairebé s'assequi, repetiu els dos passos tres vegades.Afegiu 10 ml d'àcid clorhídric, canvieu a l'ampolla de capacitat, diluïu-lo a escala, barregeu-lo uniformement, el contingut de pal·ladi a la solució és d'1,0 mg/ml.
3. Aparell
3.1 AAS, Flama, tipus de gas: acetilè-aire.Els paràmetres s'estableixen segons el registre del llibre de cuina.
3.2 Aparells de laboratori comuns.
4. Eliminació de mostres
Col·loqueu 0,15 g (exactament a 0,0001 g) de mostra disposada per pirometal·lúrgia en un vas de precipitats de 100 ml, feu dues mostres paral·leles.Afegiu 15 ml d'àcid d'addició, mentrestant afegiu 5 ml d'àcid perclòric, disgusteu-lo amb la calor, evaporeu-lo fins a gairebé assecar-lo, afegiu-hi 5 ml de solució de clorur de sodi i, a continuació, afegiu 3 ml d'àcid clorhídric, evaporeu-lo fins a gairebé assecar-lo, repetiu els dos passos tres vegades.Afegiu 10 ml d'àcid clorhídric, canvieu a una ampolla de capacitat, diluïu-lo a escala, barregeu-lo uniformement, el contingut de pal·ladi a la solució de mostra és aproximadament d'1,5 mg/ml, canvieu 10 ml de la solució de mostra a una ampolla de capacitat de 100 ml, afegiu 3 ml d'àcid clorhídric, diluïu-lo. a escala, el contingut de pal·ladi a la solució de mostra és d'aproximadament 0,15 mg/mL.
5. Determinació del contingut
5.1 Apliqueu la solució estàndard composta a AAS i feu la corba estàndard (solució estàndard 2,4,6,8,10 ppm), determinant l'absorbència de la mostra i, a continuació, calculeu la concentració de la mostra segons la corba estàndard.