Sal de potassi de ftalimida CAS 1074-82-4 Puresa > 99,0% (HPLC)

3. Mètode de prova
3.1 Pèrdua en assecar (W/W)
3.1.1 Equips i instruments
Un més de deu mil balanços electrònics, forn d'assecat termostàtic elèctric, ampolla de pes de 40 * 25, assecador
Reactiu: gel de sílice
3.1.2 Mètodes
1. Netegeu 3 ampolles de pes de 40*25.
2, poseu-ho al forn a 105 ℃ (±2 ℃) sec durant 1 hora.
3. Traieu l'ampolla de pes de 40*25 i poseu-la a l'assecador perquè es refredi durant 30 minuts.
4, pes precís de 40 * 25 ampolla de mesura de pes buit W0.
5. Utilitzeu una ampolla de pes de 40*25 per pesar la mostra uniformement barrejada de 3,0000 g (W1), un total de 3.
6, Poseu-lo al forn, traieu el tap de l'ampolla, poseu-lo al costat de l'ampolla de pes, o obriu a la meitat el tap de l'ampolla per assecar-lo, traieu-lo, ha de ser un bon tap de l'ampolla de pes, assecar-lo a 105 ℃ (± 2 ℃) per 3 hores.
7. Traieu l'ampolla de pes de 40*25 i poseu-la a l'assecador perquè es refredi durant 30 minuts.
8, pesatge precís després d'assecar 40 * 25 pes de l'ampolla W2.
Fórmula de càlcul: Pèrdua per assecat (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinació del contingut
3.4.1 Instruments i equipaments
Cromatògraf líquid LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Ampolla volumètrica de 10 ml, cullera de cantonada d'acer inoxidable i altres instal·lacions relacionades
3.3.2 Mètodes
Mètode d'anàlisi de la sal de potassi de ftalimida
3.3.3 Cromatografia líquida
Estat cromatogràfic
Columna cromatogràfica: HypersilC6H5 (C8 també disponible) 4,6 * 250 mm 5um
Longitud d'ona de detecció: 210 nm
Temperatura de la columna: 30 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Concentració de la mostra: 0,05 mg/ml (el diluent és la fase mòbil)
Reactius
Fosfat de potassi dibàsic (pur analític)
Sal de potassi de ftalimida (mostra estàndard)
Acetonitril (pur analític)
Aigua pura
Fase mòbil: acetonitril: tampó fosfat (PH:3,5) =40:60
Pesar 1,63 g de fosfat de potassi dibàsic i dissoldre's en 600 ml d'aigua pura, ajustar el valor de PH a 3,5 amb àcid fosfòric, abocar en un vas de precipitats de 1000 ml que conté 400 ml d'acetonitril, barrejar bé, filtrar amb una membrana de filtre de fibra mixta de 0,45 um, dissoldre amb vibració ultrasònica i en espera. aplicació.
3.3.4 Procediment
1) Solució de prova de configuració (0,05 mg/ml)
La mostra de 2,5 mg es va pesar amb precisió i es va posar en una ampolla volumètrica de 50 ml.La fase mòbil es va afegir i es va diluir a l'escala per dissolució ultrasònica.
2) Solució estàndard de configuració (1,0 mg/ml)
La mostra estàndard de 2,5 mg es va pesar amb precisió i es va posar en una ampolla volumètrica de 50 ml.La fase mòbil es va afegir i es va diluir a l'escala per dissolució ultrasònica.
3) usabilitat del sistema:
(1) Col·loqueu el capçal del filtre al 80% de metanol a l'inici, obriu la vàlvula d'escapament i dreneu-la durant 3-5 minuts, i tanqueu la vàlvula d'escapament i esbandiu durant 10-15 minuts.A continuació, poseu el capçal del filtre en aigua pura al 90%, obriu la vàlvula de drenatge i escorreu-la durant 3-5 minuts, tanqueu la vàlvula de drenatge i esbandiu durant 10 minuts.
(2) A continuació, canvieu la fase mòbil preparada, el cabal és d'1,0 ml/min, la pressió frontal de la columna és inferior a 1000 Psi, obriu el detector, espereu fins que la pressió frontal de la columna sigui estable, obriu l'estació de treball de l'ordinador i entreu en línia.
(3) Quan la pressió frontal de la columna sigui estable, obriu el detector.Primer injecteu 1 agulla de fase mòbil, després injecteu 1 agulla de mostra estàndard i, finalment, injecteu la mostra.
(4) Resultats del càlcul: mètode de normalització d'àrea
(5) Després d'acabar la tasca d'anàlisi, tanqueu primer el detector i, a continuació, esbandiu el capçal del filtre amb aigua pura durant 10-15 minuts;Al mateix temps, es va esbandir la vàlvula d'injecció amb aigua i metanol.
(6) Finalment, poseu un 80% de metanol, esbandiu durant 30 minuts i apagueu.
4. Un cop finalitzada la inspecció, ompliu el full d'inspecció i proves de laboratori.