Sacarina insoluble CAS 81-07-2 Puresa > 99,0% (HPLC)

sacarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-diòxid;
1,2-Benzisotiazolin-3-ona 1,1-diòxid [81-07-2].
DEFINICIÓ
La sacarina conté NLT 99,0% i NMT 101,0% de C7H5NO3S, calculat sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓ
• Absorció infraroja <197K>
ASSAIG
• Procediment
Mostra: 500 mg
Anàlisi: Dissol la mostra en 40 ml d'alcohol.Afegiu 40 ml d'aigua i fenolftaleïna TS.Titular amb hidròxid de sodi 0,1 N.Realitzeu una valoració en blanc, si cal, i feu la correcció corresponent.Cada mL d'hidròxid de sodi 0,1 N equival a 18,32 mg de C7H5NO3S.
Criteris d'acceptació: 99,0%-101,0% sobre la base seca
IMPURITATS
Impureses inorgàniques
• Residus a l'encesa <281>: NMT 0,2%.La temperatura d'ignició és de 600 ± 50.
• Metalls pesants, Mètode II <231>: NMT 10 ppm
Impureses orgàniques
• Procediment 1: Límit de Toluensulfonamides
Solució estàndard interna: 0,25 mg/mL de cafeïna en clorur de metilè
Solució d'estoc estàndard: 20,0 µg/mL de USP o-Toluenosulfonamida RS i 20,0 µg/mL de USP p-Toluenosulfonamida RS en clorur de metilè
Solució estàndard: Evaporeu 5,0 ml de la solució estàndard estàndard fins a sequedat en un corrent de nitrogen.Dissoleu el residu en 1 ml de la solució estàndard interna.
Solució de mostra: Suspendre 10 g de sacarina en 20 mL d'aigua i dissoldre's amb 5-6 mL d'hidròxid de sodi 10 N.Si cal, ajusteu la solució amb hidròxid de sodi 1 N o àcid clorhídric 1 N a un pH de 7-8 i diluïu-la amb aigua fins a 50 ml.Agiteu la solució amb quatre quantitats de 50 ml cadascuna de clorur de metilè.Combineu les capes inferiors, assequeu-les sobre sulfat de sodi anhidre i filtreu.Rentar el filtre i el sulfat de sodi amb 10 ml de clorur de metilè.Combineu la solució i els rentats, i evaporeu gairebé fins a sequedat en un bany maria a una temperatura no superior a 40. Utilitzant una petita quantitat de clorur de metilè, transferiu quantitativament el residu a un tub adequat de 10 ml, evaporeu-lo a sec en un corrent de nitrogen i dissol el residu en 1,0 ml de la solució estàndard interna.
Solució en blanc: Evaporar 200 mL de clorur de metilè a sec en un bany maria a una temperatura no superior a 40. Dissoldre el residu en 1 mL de clorur de metilè.
Sistema cromatogràfic
(Vegeu Cromatografia <621>, Idoneïtat del sistema.)
Modalitat: GC
Detector: ionització de flama
Columna: columna de sílice fosa de 0,53 mm × 10 m, recoberta amb fase G3 (gruix de pel·lícula 2 µm)
Temperatura
Injector: 250
Detector: 250
Columna: 180
Gas portador: Nitrogen
Caudal: 10 ml/min
Mida d'injecció: 1 µL
Relació de divisió: 2:1
Idoneïtat del sistema
Mostres: solució estàndard i solució en blanc
[Nota: les substàncies s'elueixen en l'ordre següent: o-toluensulfonamida, p-toluenosulfonamida i cafeïna.]
Requisits d'idoneïtat: No hi ha pics en els temps de retenció de l'estàndard intern, o-toluenosulfonamida o p-toluenosulfonamida;Solució en blanc
Resolució: NLT 1,5 entre o-toluenosulfonamida i p-toluenosulfonamida, solució estàndard
Anàlisi
Mostres: solució estàndard i solució de mostra
Criteris d'acceptació: Si apareixen pics deguts a o-toluensulfonamida i p-toluenosulfonamida en el cromatograma obtingut amb la solució de mostra, la relació de les seves àrees amb la de la solució estàndard interna és NMT la proporció corresponent en el cromatograma obtingut amb la solució estàndard. .
Impureses individuals: vegeu la taula d'impureses 1.
Taula d'impureses 1
Criteris d'acceptació de noms (ppm)
o-toluensulfonamida 10
p-toluensulfonamida 10
• Procediment 2: Límit de benzoat i salicilat
Solució de mostra: 10 ml d'una solució calenta i saturada de sacarina
Anàlisi: Afegiu clorur fèrric TS gota a gota a la solució de mostra.
Criteris d'acceptació: No apareixen precipitats ni color violeta en el líquid.
PROVES ESPECÍFICS
• Interval de fusió o temperatura 741: 226-230
• Pèrdua per assecat <731>: Assecar una mostra a 105 durant 2 h: perd NMT un 1,0% del seu pes.
• Prova 271 de substàncies fàcilment carbonitzables
Solució de mostra: 40 mg/mL en àcid sulfúric (94,5%-95,5% [p/p] de H2SO4), mantinguda a 48-50 durant 10 min
Criteris d'acceptació: la solució de mostra no té més color que el Fluid coincident A, quan es veu sobre un fons blanc.
• Claredat de la solució
[Nota: la solució de mostra s'ha de comparar amb la suspensió de referència A i amb l'aigua a la llum del dia difusa 5 minuts després de la preparació de la suspensió de referència A.]
Diluent: 200 g/L de solució d'acetat de sodi
Solució d'hidrazina: 10,0 mg/mL de sulfat d'hidrazina.[Nota: deixar reposar durant 4-6 h.]
Solució de metanamina: transferir 2,5 g de metanamina a un matràs de 100 ml amb tap de vidre, afegir 25,0 ml d'aigua, introduir el tap de vidre i barrejar per dissoldre's.
Suspensió opalescent primària: transfereix 25,0 ml de solució d'hidrazina a la solució de metanamina en el matràs de 100 ml amb tap de vidre.Barrejar i deixar reposar 24 h.[Nota: aquesta suspensió és estable durant 2 mesos, sempre que s'emmagatzemi en un recipient de vidre lliure de defectes superficials.La suspensió no s'ha d'adherir al vidre i s'ha de barrejar bé abans d'utilitzar-la.Deixeu reposar la suspensió durant 24 h.]
Opalescència estàndard: diluïu 15,0 ml de la suspensió opalescent primària amb aigua fins a 1000 ml.[Nota: aquesta suspensió no s'ha d'utilitzar més enllà de 24 h després de la preparació.]
Suspensió de referència A: estàndard d'opalescència i aigua (1 de cada 20)
Suspensió de referència B: estàndard d'opalescència i aigua (1 de cada 10)
Solució de mostra: 200 mg/mL en diluent
Anàlisi
Mostres: diluent, suspensió de referència A, suspensió de referència B, solució de mostra i aigua
Transferiu una part suficient de la solució de mostra a un tub d'assaig de vidre incolor, transparent i neutre amb una base plana i un diàmetre intern de 15-25 mm per obtenir una profunditat de 40 mm.De la mateixa manera, transferiu porcions de la suspensió de referència A, la suspensió de referència B, l'aigua i el diluent per separar els tubs d'assaig coincidents.Compareu les solucions a la llum del dia difusa, mirant verticalment sobre un fons negre (vegeu Espectrofotometria i dispersió de la llum 851, Comparació visual).[Nota: la difusió de la llum ha de ser tal que la suspensió de referència A es pugui distingir fàcilment de l'aigua i que la suspensió de referència B es pugui distingir fàcilment de la suspensió de referència A.]
Criteris d'acceptació: la solució de mostra mostra la mateixa claredat que la de l'aigua, o el diluent, o la seva opalescència és NMT la de la suspensió de referència A.
• Color de la solució
Diluent A: solució de 200 g/L d'acetat de sodi
Diluent B: solució d'àcid clorhídric 10 g/L
Solució d'estoc estàndard: clorur fèrric CS, clorur cobaltós CS, sulfat cúpric CS i diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Solució estàndard: solució estàndard i diluent B (1 de cada 100).[Nota: prepareu la solució estàndard immediatament abans de l'ús.]
Solució de mostra: utilitzeu la solució de mostra de la prova per a la claredat de la solució.
Anàlisi
Mostres: diluent A, solució estàndard, solució de mostra i aigua
Transferiu una part suficient de la solució de mostra a un tub d'assaig de vidre incolor, transparent i neutre amb una base plana i un diàmetre intern de 15-25 mm per obtenir una profunditat de 40 mm.De la mateixa manera, transferiu porcions de la solució estàndard, el diluent A i l'aigua per separar els tubs d'assaig coincidents.Compareu les solucions a la llum del dia difusa, mirant verticalment sobre un fons blanc (vegeu Espectrofotometria i dispersió de la llum 851, Comparació visual).
Criteris d'acceptació: La solució de mostra té l'aspecte d'aigua o diluent A, o no té un color més intens que la solució estàndard.
REQUISITS ADICIONALS
• Embalatge i emmagatzematge: Conservar en recipients ben tancats.Emmagatzemar a temperatura ambient.
• Estàndards de referència USP <11>
USP Saccharin RS Feu clic per veure l'estructura
USP o-Toluenosulfonamida RS
USP p-toluensulfonamida RS