Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% USP Standard nga Pabrika nga Taas nga Kaputli

DEPINISYON
Ang Adenosine adunay NLT 99.0% ug NMT 101.0% sa C10H13N5O4, nga gikalkula sa pinauga nga basehan.
PAGKILALA
• A. INFRARED NGA PAGSUOP <197K>: NMT 0.1%
PAGSUSI
• ADENOSINE
Sample: 200 mg sa Adenosine nga gipauga kaniadto sa 105° sulod sa 2 ka oras
Titrimetric nga sistema
(Tan-awa ang Titrimetry <541>)
Mode: Direktang titration
Titrant: 0.1 N kada chloric acid VS
Endpoint detection: Potentiometric
Pagtuki: Dissolve sa 50 mL sa glacial acetic acid ug titrate sa 0.1 N kada chloric acid VS.Kalkulahin ang porsyento sa Adenosine (C10H13N5O4) sa bahin nga gikuha:
Resulta = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Sample titrant volume (mL)
B = Blangko nga titrant volume (mL)
N = titrant normality (mEq/mL)
F= equivalency factor: 267.25 mg/mEq
W = gibug-aton sa Sampol (mg)
Mga criteria sa pagdawat: 99.0% -101.0% sa pinauga nga basehan
• MGA hugaw
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
• HEAVY METALS, Pamaagi II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITAS SA AMMONIA
Sample nga solusyon: Suspenso ang 0.5 g sa 10 mL nga tubig.Pagpalihok sulod sa 30 ka s, ug pag-agi sa usa ka coarse filter.Dilute ang filtrate sa tubig ngadto sa 15 mL, ug gamita ang filtrate.
Standard nga solusyon: 0.4 µg/mL sa ammonium chloride sa tubig
Pagtuki: Sa Sample nga solusyon ug ang Standard nga solusyon idugang ang 0.3 mL nga alkaline mer curic–potassium iodide TS, takpan ang mga tubo sa pagsulay, ug tugoti nga mobarug sulod sa 5 min.
Kriterya sa pagdawat: Ang Sample nga solusyon wala magpakita sa mas grabe nga yellow nga kolor kaysa sa Standard nga solusyon (NMT 4 ppm sa ammonia).
• LIMITAS SA CHLORIDE
Sample nga solusyon: Suspenso ang 0.2 g sa 10 mL nga tubig.Pagpalihok sulod sa 30 ka s, pag-agi sa usa ka coarse filter, ug gamita ang filtrate.
Standard nga solusyon: 2.3 µg/mL sa sodium chloride sa tubig
Pagtuki: Sa Sample nga solusyon ug 10 mL sa Standard nga solusyon idugang ang 1 mL nga nitric acid ug 1 mL nga silver nitrate TS, ug lasaw ang matag solusyon sa tubig ngadto sa 40 mL.Tugoti ang mga solusyon nga mobarog sulod sa 5 min, gipanalipdan gikan sa kahayag.
Kriterya sa pagdawat: Kung tan-awon batok sa usa ka ngitngit nga background, ang Sample nga solusyon dili labi ka lapok kaysa sa Standard nga solusyon (NMT 0.007% chloride).
• LIMITAS SA SULFATE
Sample nga solusyon: Suspenso ang 0.75 g sa 15 mL nga tubig.Pagpalihok sulod sa 30 ka s, pag-agi sa usa ka coarse filter, ug gamita ang filtrate.
Standard nga solusyon: Idugang ang 0.15 mL nga 0.020 N sulfuric acid sa 15 mL nga tubig.
Pagtuki: Sa Sample nga solusyon ug ang Standard nga solusyon idugang ang 2 mL nga barium chloride TS ug 1 mL sa 3 N hydrochloric acid, lasaw ang matag solusyon sa tubig ngadto sa 30 mL, ug isagol.Tugoti ang mga solusyon nga mobarog sulod sa 5 min.
Mga criteria sa pagdawat: Ang Sample nga solusyon dili mas lapok kay sa Standard nga solusyon (NMT 0.02% sulfate).
• ORGANIC NGA MGA DILI
Solusyon A: 6.8 g/L nga potassium hydrogen sulfate ug 3.4g/L nga tetrabutylammonium hydrogen sulfate sa tubig.I-adjust gamit ang 2 N potassium hydroxide ngadto sa pH nga 6.5.
Solusyon B: 0.1 g/L nga solusyon sa sodium azide
Mobile phase: Solusyon A ug Solusyon B (60:40)
Sistema nga kaangayan nga solusyon: 0.2 mg/mL matag usa sa Adenosine ug inosine sa Mobile phase
Sample nga solusyon: 1.0 mg/mL sa Adenosine sa Mobile phase
Chromatographic nga sistema
(Tan-awa ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolum: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pagputos L1
Dagayday sa agos: 1.5 mL/min
Gidak-on sa pag-injection: 20 µL
Pagkaangay sa sistema
Mga Sampol: Solusyon sa pagkahaom sa sistema
Mga kinahanglanon sa pagkaangay
Resolution: NLT 9.0 tali sa adenosine ug inosine
Tailing nga hinungdan: NMT 2.5
Relatibo nga standard deviation: NMT 2.0%
[TANDA-Chromatograph ang Sample nga solusyon, ug i-adjust ang oras sa pagdagan ngadto sa labing menos kaduha sa oras sa pagpabilin sa mayor nga peak.]
Pagtuki
Sample: Sample nga solusyon
Kalkulahin ang porsyento sa matag kahugawan sa bahin sa Adenosine nga gikuha:
Resulta = (rU/rT) × 100
rU = peak tubag sa matag kahugawan gikan sa Sample solusyon
rT = sum sa tanan nga mga tubag alang sa tanan nga mga taluktok gikan sa Sample nga solusyon
Kriterya sa pagdawat
Indibidwal nga mga hugaw: NMT 0.1% matag usa sa guanosine, inosine, ug uridine, ug NMT 0.2% sa adenine
Kinatibuk-ang mga hugaw: NMT 0.5%
ESPEPISYONG PAGSULAY
• PAGKATAWO O TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• OPTICAL ROTATION, Piho nga Rotation <781S>: -68° to -72°
Pagsulay nga solusyon: 20 mg/mL sa sodium hydroxide solution (1 sa 20), determinado sa sample nga gipauga kaniadto sa 105° sulod sa 2 ka oras
ACIDITY O ALKALINITY: Suspenso ang 1 g sa 20 mL nga tubig nga walay carbon dioxide.Pagpalihok sulod sa 30 ka s, ug pag-agi sa usa ka coarse filter.Sa matag usa sa duha ka 10-mL nga bahin sa filtrate idugang ang 0.1mL nga bromocresol purple TS.
Mga criteria sa pagdawat: NMT 0.3 mL sa 0.01 N sodium hydroxide gikinahanglan aron makagama og blue-violet nga kolor sa usa ka bahin.NMT 0.1 mL sa 0.01 N hydrochloric acid gikinahanglan aron makahimo og yellow nga kolor sa laing bahin.
•LOSSON DRYING <731>: Pauga ang usa ka sample sa 105 ℃ sulod sa 2 ka oras: mawad-an kini og NMT 0.5% sa gibug-aton niini.
DUGANG NGA KINAHANGLAN
• PACKAGING UG STORAGE: Ipreserba sa hugot, kahayag-resistant nga mga sudlanan, ug tipigi sa kontroladong lawak temperatura.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Adenosine RS