Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetate Purity ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 Panagway: Kini kinahanglan nga light yellow ngadto sa yellow nga powder.Biswal, ibutang ang igo nga gidaghanon sa produkto sa pagsulay (nga walay pagtimbang) sa usa ka limpyo nga kristal nga pinggan sa puti nga background (sama sa puti nga papel) sa ilawom sa natural nga kahayag.
5.3.2 Pag-ila: Ang 1H-NMR adunay parehas nga istruktura sa sumbanan.Ang 10 ~ 15mg sa sample gitimbang sa nuclear magnetic tube, ug ang 0.5mL nga deuterium DMSO gidugang aron hingpit nga matunaw ang sample, ug dayon gisulayan gamit ang nuclear magnetic resonance instrument nga labaw sa 400MHz.
5.3.3 Pagkawala sa pagpauga : Timbanga ang sample mga 1.0g ug pauga kini sulod sa 3 ka oras sa drying oven sa 85 ℃.Ang espesipikong operasyon alang sa kalkulasyon sa pagbug-at sa timbang ipahigayon sumala sa mga probisyon sa SOP-AP-QC-002-01 alang sa Determinasyon sa Pagpauga sa Timbang.
5.3.4.1 Chromatographic nga mga kahimtang:
Mga reagents sa pagsulay: 1) acetonitrile para sa chromatography 2) giputli nga tubig 3) phosphoric acid
Kolum: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Mobile phase: A: Tukmang pagsukod sa 1.0ml phosphoric acid ug 1000ml nga tubig, filter ultrasonic degassing.
B: Acetonitrile.
Gradient nga pamaagi: ang mosunod nga lamesa
Oras nga mobile phase A (%) Mobile phase B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Kolum nga temperatura: 35 ℃
Katulin sa pag-agos: 1.0ml/min
Gidak-on sa sample: 5µl
5.3.4.2 Pag-andam sa solusyon:
5.3.4.3 Diluent: acetonitrile
5.3.4.4 Blangko nga solusyon: diluent ang gamiton isip blangko nga solusyon.
5.3.4.5 Pagsulay sa produkto nga solusyon: Timbanga ang produkto sa pagsulay mga 12.5mg sa usa ka 25ml volumetric nga botelya ug dissolve kini sa diluent sa timbangan.
5.3.4.6 Pamaagi sa operasyon: Human nga lig-on ang baseline sa instrumento, usa ngadto sa duha ka mga injection sa blangko nga solusyon ang abante, ug dayon ang solusyon sa produkto sa pagsulay gisusi.Ang chromatogram gitipigan ug gisusi, ang blangko nga taluktok gikuha, ug ang nag-unang peak nga kaputli ug usa ka resulta sa kahugawan sa chromatogram sa produkto sa pagsulay girekord sa pamaagi sa pag-normalize sa lugar.Pagkahuman sa pag-analisar, giimprinta ang chromatogram.