D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Pabrika 50MT/Bulan

1. Panagway-- Visual inspeksyon
2. Piho nga rotation-- Piho nga rotation gisukod sumala sa GB/T613-1988
Pag-andam sa sample: Tukma nga timbangon ang 0.5000g nga sample ug ibalhin kini sa usa ka limpyo ug uga nga 50ml nga volumetric nga botelya, idugang ang 20ml nga tubig, tabuni ang botelya, i-uyog kini aron matunaw, ug dayon ihalo kini sa timbangan sa tubig.
Pagsulay: I-adjust ang zero sa gyroscope sa wala pa ang pagsulay, dayon ikarga ang test tube sa sample nga solusyon, irekord ang rotation Angle, ug kuwentaha ang piho nga rotation sa sample gamit ang mosunod nga pormula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
diin:
[a]D20: Piho nga optical rotation sa 20 ℃ sa sample nga solusyon
r: Optical rotation naobserbahan sa 20 ℃ alang sa sample nga solusyon
50: Volume sa giandam nga sample solution (ml)
w: Sampol nga gibug-aton (g)
L: Optical rotation tube gitas-on (dm)
3. Nagdilaab nga salin
Pagkuha ug mga 1g niini nga produkto ug ipainit kini sa 600 ℃, ipainit kini hangtud nga kini hingpit nga abo sumala sa regulasyon sa Appendix Ⅷ N sa Part II sa CP2010 Edition, idugang ang 0.5-1.0ml nga concentrated sulfuric acid ug init kini (700 ℃- 800 ℃) ngadto sa kanunay nga gibug-aton.
3.1 "Incandescent residue" niini nga Pamaagi (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) nagtumong sa mga metal oxides o sulfate nga nahibilin human ang mga tambal (kadaghanan organic compounds) gipainit hangtud sa hingpit nga abo, unya sulfuric acid idugang 0.5 ~ 1.0ml ug incandesced (700 ~ 800 ℃) sa kanunay nga gibug-aton.
4 Chiral purity (HPLC)
Mga instrumento: High performance liquid chromatography, PDA detector.Electronic analytical balanse, reagent;Ang lebel sa chromatography
Chromatographic nga mga kondisyon: Column: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, detection wavelength, flow rate, sample size:10 u L(reference) thinner: tubig, data collection time:20.00min.
Pagdeterminar sa sample: Ang sample gi-analisa sumala sa mosunod nga pamaagi sa sampling: 1 ka dagom sa blangko nga solusyon ug 1 ka dagom sa DL-phenylalanine reference.
1 dagum sample nga solusyon,
Pagkalkula sa mga Resulta: Ang sulud sa HPLC gitino nga ubos sa 0.5% sumala sa pag-normalize sa peak area ug blangko nga pagkunhod.
5. Mamala ug walay timbang
5.1 Mga Instrumento:
Thermostatic drying oven, 1/10,000 nga balanse.
5.2 Pamaagi:
Sa usa ka patag nga botelya sa pagtimbang nga adunay kanunay nga gibug-aton ug sobra nga pagpauga sa yuta nga tabon sa baba, timbanga ang 1 gramo (tukma sa 0.0001 gramo) sa sample.Ang sample kinahanglan nga parehas nga ipakaylap sa ilawom sa botelya nga may gibug-aton nga adunay gibag-on nga dili molapas sa 10mm, ibutang sa usa ka thermostatic electric drying oven, uga sa 105-110 ℃ sulod sa 3 ka oras, ug dayon ibalhin sa drying room aron mabugnawan. temperatura sa lawak alang sa pagtimbang.
Pagkuwenta: Dry weight loss %= (M1-M2) ÷M×100
Diin: M1: masa sa sample ug igsusukod nga botelya sa dili pa mamala, gramo
M2: Misa sa sample ug igsusukod nga botelya human sa pagpauga, sa gramo
M: Sample nga masa, gramo
Lakang 6: Kontento
6.1 Mga Instrumento
Taas nga performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical nga balanse
6.2 Reagents
Acetonitrile (chromatographic nga grado), TFA (chromatographic nga grado)
6.3 Mga Kahimtang sa Chromatographic
6.3.1 Kolum: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Dagayday sa agos: 1.0mL/min
Sample nga gidak-on: 10μL (alang sa pakisayran)
Nipis: Acetonitrile
Oras sa pagkolekta sa datos: 20.00min
6.4 Pagpangandam sa mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid tubig): tukma pagsuyup 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid sa tubig ngadto sa 2000m1, mix maayo, ug degas;
Ang mobile phase B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tukma nga pagsuyup 2.Oml trifluoroacetic acid lasaw ngadto sa 2000m1 uban sa acetonitrile, sinagol ug deggated;
6.5 Mobile phase gradient nga programa
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Pag-andam sa sample nga solusyon
Timbang ug dissolve ang 0.1g sample nga adunay acetonitrile, dilute sa 100m1, pag-uyog og maayo para magamit, o parehas nga konsentrasyon.Pag-andam og duha ka sample nga magkaparehas.
6.7 Sample Determinasyon
Analisaha ang sample sumala sa mosunod nga pamaagi sa sampling:
Labaw sa 1 indeyksiyon sa blangko nga solusyon
1 dagum sample nga solusyon 1#
1 dagum sample nga solusyon 2#
6.8 Pagkalkula sa Resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method gigamit sa pagkalkula sa HPLC purity pinaagi sa pag-deduct sa blangko nga luna.
2.8.2 Ang relatibong mean deviation sa kaputli sa duha ka dagom dili molapas sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta sa duha nga mga pag-inject nakab-ot ang mga pamatasan sa pagdawat, ang kasagaran nga kaputli gikuha ingon ang katapusan nga sangputanan.