D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Taas nga Kalidad sa Pabrika

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Pamaagi sa Pagsulay
D-Glucitol (D-sorbitol).
Kontento: 97.0 porsyento ngadto sa 102.0 porsyento (anhydrous substance).
MGA KARAKTER
Panagway: puti o hapit puti, kristal nga powder.
Solubility: matunaw kaayo sa tubig, halos dili matunaw sa ethanol (96 porsyento).
Kini nagpakita sa polymorphism (5.9).
DENTIPIKASYON
Unang pag-ila: A.
Ikaduha nga pag-ila: B, C, D
A. Susiha ang mga chromatograms nga nakuha sa assay.
Resulta: ang principal peak sa chromatogram nga nakuha gamit ang test solution parehas sa retention time ug size sa principal peak sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (a).
B. Dissolve 0.5 g uban sa pagpainit sa usa ka sinagol nga 0.5 mL sa pyridine Rand 5 mL sa acetic anhydride R. Human sa 10 min ibubo ang solusyon ngadto sa 25 mL sa tubig Rand tugoti sa pagbarug sa iced nga tubig alang sa 2 ka oras.Ang precipitate, gi-recrystallised gikan sa gamay nga volume sa ethanol (96 porsyento) R ug gipauga sa vacuo, natunaw (2.2.14) sa 98 ℃ hangtod sa 104 ℃.
C. Thin-layer chromatography (2.2.27).
Sulayi nga solusyon.Dissolve 25 mg sa substansiya nga susihon sa tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL sa samang solvent.
Reperensya nga solusyon (a).Dissolve 25 mg sa sorbitol CRS sa tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL uban sa sama nga solvent.
Reperensya nga solusyon (b).Dissolve 25 mg sa mannitol CRS ug 25 mg sa sorbitol CRS sa tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL uban sa sama nga solvent.
Plate: TLC silica gel G plate R.
Mobile phase: tubig R, ethyl acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Aplikasyon: 2 μL
Pag-uswag: sa usa ka agianan nga 17cm
Pagpauga: sa hangin.
Detection: spray sa 4-aminobenzoic acid solusyon R;mamala sa usa ka sulog sa bugnaw nga hangin hangtod makuha ang acetone;init sa 100 ℃ sulod sa 15 ka minuto;tugoti ang pagpabugnaw ug pag-spray sa usa ka 2g/L nga solusyon sa sodium periodate R;uga sa usa ka sulog sa bugnaw nga hangin;init sa 100 ℃ sulod sa 15 min.
Kaangayan sa sistema: solusyon sa pakisayran (b):
– ang chromatogram nagpakita sa 2 ka klaro nga nagbulag nga mga spots.
Resulta: ang punoan nga lugar sa chromatogram nga nakuha sa solusyon sa pagsulay parehas sa posisyon, kolor ug gidak-on sa punoan nga lugar sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (a).
D. Piho nga optical rotation (2.2.7): +4.0 ngadto sa +7.0 (anhydrou substance).
Dissolve 5.00 g sa substansiya nga susihon ug 6.4 g sa disodium tetraborate R sa 40 mL sa tubig R. Tugoti nga mobarog sulod sa 1h, pag-uyog usahay, ug dilute ngadto sa 50.0mL sa tubig R. Salain kon gikinahanglan.
MGA PAGSULAY
Panagway sa solusyon.Ang solusyon tin-aw(2.2.1) ug walay kolor (2.2.2, Pamaagi II).
Dissolve 5 g sa tubig R ug dilute ngadto sa 50 mL uban sa sama nga solvent.
Conductivity (2.2.38): maximum 20 μS·cm−1
Dissolve 20.0 g incarbon dioxide-free nga tubig R nga giandam gikan sa distilled water R ug dilute ngadto sa 100.0 mL sa samang solvent.Sukda ang conductivity sa solusyon samtang hinayhinay nga gikutaw gamit ang magnetic stirrer.
Pagminus sa asukal: labing taas nga 0.2 porsyento, gipahayag nga katumbas sa glucose.
Dissolve 5.0 g sa 6 mL nga tubig R uban sa tabang sa malumo nga kainit.Pabugnawa ug idugang ang 20 mL nga cupri-citric nga solusyon R ug pipila ka mga lubid nga bildo.Pag-init aron ang pagpabukal magsugod human sa 4 ka minuto ug ipadayon ang pagpabukal sulod sa 3 ka minuto.Pabugnawa dayon ug idugang ang 100 mL sa 2.4 porsyento nga V/V nga solusyon sa glacial acetic acid R ug 20.0 mL sa 0.025 M iodine.Uban sa padayon nga pag-uyog, idugang ang 25 mL nga sinagol nga 6 ka volume sa hydrochloric acid R ug 94 volume sa tubig R ug, kung matunaw na ang precipitate, i-titrate ang sobra nga iodine sa 0.05 M sodium thiosulfate gamit ang 1 mL nga solusyon sa starch R, gidugang. padulong sa katapusan sa titration, ingon nga timailhan.Dili moubos sa 12.8 mL sa 0.05 M sodium thiosulfate ang gikinahanglan.
May kalabotan nga mga substansiya.Liquid chromatography(2.2.29).
Sulayi nga solusyon.Dissolve 5.0 g sa substansiya nga susihon sa 20 mL sa tubig R ug dilute ngadto sa 100.0 mL sa samang solvent.
Reperensya nga solusyon (a).Dissolve 0.50g sa sorbitol CRS sa 2 mL sa tubig R ug dilute ngadto sa 10.0 mL uban sa sama nga solvent.
Reperensya nga solusyon (b).Dilute ang 2.0mL sa test solution sa 100.0mL sa tubig R.
Reperensya nga solusyon (c).Dilute ang 5.0 mL nga reference solution (b) ngadto sa 100.0 mL sa tubig R.
Reperensya nga solusyon (d).Dissolve 0.5g sa sorbitol R ug 0.5 g sa mannitol R (kahugawan A) sa 5 mL sa tubig R ug dilute ngadto sa 10.0 mL uban sa sama nga solvent.
Kolum:
– gidak-on: l=0.3m,Ø=7.8mm
–stationary phase: lig-on nga cation-exchange resin (calcium form) R (9 μm);
-temperatura: 85±1°C
Mobile phase: degassed nga tubig R.
Dagayday sa agos: 0.5mL/min
Detection: refractometer gipabilin sa usa ka kanunay nga temperatura (eg 35 °C).
Pag-injection: 20μL sa solusyon sa pagsulay ug mga solusyon sa pakisayran (b) (c) ug (d)
Panahon sa pagdagan: kaduha sa oras sa pagpadayon sa sorbitol.
Relatibong paghawid nga may kalabotan sa sorbitol (panahon sa pagpabilin = mga 27 min): kahugawan C = mga 0.6;kahugawan A = mga 0.8;kahugawan B = mga 1.1.
Kaangayan sa sistema: solusyon sa pakisayran (d):
-resolusyon: minimum nga 2.0 taliwala sa mga taluktok tungod sa kahugawan A ug sorbitol.
Mga limitasyon:
-bisan unsa nga kahugawan: alang sa matag kahugawan, dili labaw sa lugar sa punoan nga kinatumyan sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) (2 porsyento);
-total: dili mosobra sa 1.5 ka pilo sa lugar sa punoan nga kinatumyan sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) (3 porsyento);
–limitasyon sa pagbaliwala: ang dapit sa punoan nga peak sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (c) (0.1 percent).
Tingga (2.4.10): maximum nga 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): maximum 1 ppm.
Dissolve ang substansiya nga susihon sa 150.0 mL sa gireseta nga sagol nga mga solvent.
Tubig (2.5.12): maximum 1.5 porsyento, determinado sa 1.00 g.Gamita ang usa ka sinagol nga 1volume sa formamide R ug 2 ka volume sa anhydrous methanol R isip solvent.
Kontaminasyon sa mikrobyo
Kung gituyo alang sa paggamit sa paghimo sa mga pagpangandam sa parenteral:
– TAMC: sukdanan sa pagdawat 102CFU/g (2.6.12).
Kung dili gituyo alang sa paggamit sa paghimo sa mga pagpangandam sa parenteral:
– TAMC: sukdanan sa pagdawat 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: sukdanan sa pagdawat 102CFU/g (2.6.12);
– pagkawala sa Escherichia coli (2.6.13);
–walay Salmonella (2.6.13).
Bakterya nga endotoxins(2.6.14).Kung gituyo alang sa paggamit sa paghimo sa mga pagpangandam sa parenteral nga wala’y dugang nga angay nga pamaagi alang sa pagtangtang sa mga endotoxin sa bakterya:
- ubos sa 4 IU/g alang sa parenteral nga pagpangandam nga adunay konsentrasyon nga ubos sa 100g/L sa sorbitol
- ubos sa 2.5 IU/g para sa parenteral nga pagpangandam nga adunay konsentrasyon nga 100g/L o labaw pa sa sorbitol
PAGSUSI
Liquid chromatography (2.2.29) ingon nga gihulagway sa pagsulay alang sa mga may kalabotan nga sangkap nga adunay mosunod nga pagbag-o.
Injection: solusyon sa pagsulay ug solusyon sa pakisayran (a).
Kalkulahin ang porsyento nga sulod sa D-sorbitol gikan sa gideklarar nga sulod sa sorbitol CRS.
PAGLABEL
Ang label nag-ingon:
- kung mahimo, ang labing kataas nga konsentrasyon sa mga endotoxin sa bakterya;
– kon magamit, nga ang substansiya angay alang sa paggamit sa paghimo sa parenteral nga mga pagpangandam.
MGA hugaw
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Pamaagi sa Pagsulay sa USP
DEPINISYON
Ang Sorbitol naglangkob sa NLT 91.0% ug NMT 100.5% sa D-sorbitol, gikalkula sa anhydrous nga basehan.Ang mga kantidad sa kinatibuk-ang asukal, uban pang polyhydric nga alkohol, ug bisan unsang hexitol anhydride, kung makit-an, wala iapil sa mga kinahanglanon, o sa kalkulado nga kantidad ubos sa Ubang mga Kahugawan sa Kinatibuk-ang Pahibalo.
PAGKILALA
• A.
Sample nga solusyon: 1g sa Sorbitol sa 75 mL nga tubig
Pag-analisa: Ibalhin ang 3 mL nga Sample solution sa 15-cm test tube, ug idugang ang 3 mL nga bag-ong giandam nga catechol solution (1 sa 10), ug isagol.Idugang ang 6 mL nga sulfuric acid, dayon hinayhinay nga ipainit ang tubo sa siga sa 30 s.
• B. Ang pagpabilin sa panahon sa mayor nga peak sa Sample solusyon katumbas sa nga gikan sa Standard solusyon, ingon nga nakuha sa Assay.
PAGSUSI
• PAMAAGI
Mobile phase: Gamit ug degassed nga tubig.
Solusyon nga angay sa sistema: Pag-andam og solusyon nga adunay 4.8 mg/g sa matag USP Sorbitol RS ug mannitol
Standard nga solusyon: 4.8 mg/g sa USP Sorbitol RS
Sample nga solusyon: Dissolve 0.10 g sa Sorbitol sa tubig, ug dilute sa tubig ngadto sa 20g.Irekord ang katapusan nga gibug-aton sa solusyon, ug isagol nga maayo.
Chromatographic nga sistema
(Tan-awa ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: LC
Detektor: Refractive index
Kolum: 7.8-mm x 10-cm;pagputos L34
Temperatura
Kolum: 50±2°
Detektor: 35°
Dagayday sa agos: 0.7 mL/min
Gidak-on sa injection: 10 μL
Pagkaangay sa sistema
Mga Sampol: Ang solusyon sa pagkahaom sa sistema ug Standard nga solusyon [TANDA-Ang mga relatibong oras sa pagpabilin sa mannitol ug sorbitol mga 0.6 ug 1.0, matag usa.]
Mga kinahanglanon sa pagkaangay
Resolution: NLT 2.0 tali sa sorbitol ug mannitol, Sistema nga angay solusyon
Relatibong standard deviation: NMT 2.0%, Standard nga solusyon
Pagtuki
Mga Sampol: Standard nga solusyon ug Sample nga solusyon
Kalkulahin ang porsyento, sa anhydrous nga basehan, sa D-sorbitol sa bahin sa Sorbitol nga gikuha:
Resulta = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = peak nga tubag gikan sa Sample nga solusyon
rS = peak nga tubag gikan sa Standard nga solusyon
CS = konsentrasyon sa USP Sorbitol RS sa Standard nga solusyon (mg/g)
CU = konsentrasyon sa Sorbitol sa Sample nga solusyon (mg/g)
W = porsyento nga nakuha sa pagsulay alang sa Determinasyon sa Tubig
Mga criteria sa pagdawat: 91.0%–100.5% sa anhydrous nga basehan
MGA hugaw
• LIMITOF NICKE
Sample nga solusyon: Dissolve 20.0 g sa Sorbitol sa lasaw acetic acid, ug dilute sa lasaw acetic acid ngadto sa 150 mL.
Blangko nga solusyon: 150 mL nga lasaw nga acetic acid
Standard nga mga solusyon: Pag-andam og tulo ka solusyon pinaagi sa pagdugang sa 0.5, 1.0, ug 1.5 mL sa nickel standard solution TS ngadto sa 20.0 g sa Sorbitol nga dissolved sa lasaw nga acetic acid, ug dilute sa samang solvent ngadto sa 150 mL.
Mga kahimtang sa instrumento
(Tan-awa ang Spectrophotometry ug Light-Scattering <851>)
Mode: Atomic absorption spectrophotometry
Analytical wavelength: 232.0 nm
Lamp: Nickel hollow-cathode
Daga: Air–acetylene
Pagtuki
Mga Sampol: Mga sumbanan nga solusyon ug Sample nga solusyon
Sa matag sample idugang ang 2.0 mL nga saturated ammonium pyrrolidinedithiocarbamate solution (nga adunay 10g/L nga ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) ug 10.0 mL nga methyl isobutyl ketone, ug i-uyog sa 30 s.Panalipdi gikan sa hayag nga kahayag.Tugoti nga magbulag ang duha ka layer, ug gamita ang methyl isobutyl ketone layer.Ibutang ang instrumento sa zero gamit ang organic layer gikan sa Blank solution.
Duyog nga mahibal-an ang mga pagsuyop sa organikong layer gikan sa mga Sample labing menos tulo ka beses matag usa.Irekord ang kasagaran sa makanunayon nga pagbasa para sa matag usa sa mga Sumbanan nga solusyon ug ang Sample nga solusyon.Sa tunga-tunga sa matag sukod, aspirate ang organikong layer gikan sa Blank nga solusyon, ug siguroa nga ang pagbasa mobalik sa zero.Iplano ang mga pagsuyop sa Standard nga mga solusyon ug ang Sample nga solusyon batok sa dugang nga gidaghanon sa nickel.
I-extrapolate ang linya nga nagdugtong sa mga punto sa graph hangtod nga makatagbo kini sa axis sa konsentrasyon.Ang gilay-on tali niini nga punto ug sa intersection sa mga axes nagrepresentar sa konsentrasyon sa nickel sa Sample nga solusyon.
Kriterya sa pagdawat: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, determinado sa 1.5g nga bahin
PAGKUBOS SA MGA SUGAR
[NOT-Ang kantidad nga gitino sa kini nga pagsulay wala gilakip sa kalkulado nga kantidad ubos sa Ubang mga Impurities sa General Notice.]
Sample nga solusyon: Dissolve 3.3 g sa Sorbitol sa 3 mL sa tubig uban sa tabang sa malumo nga kainit.Pabugnawa, ug idugang ang 20.0 mL nga cupric citrate TS ug pipila ka mga glass beads.Pag-init aron ang pagpabukal magsugod pagkahuman sa 4 ka minuto, ug ipadayon ang pagpabukal sulod sa 3 ka minuto.Pabugnawa dayon, ug idugang ang 40 mL nga lasaw nga acetic acid, 60 mL nga tubig, ug 20.0 mL nga 0.05 N iodine VS.Sa padayon nga pag-uyog, idugang ang 25 mL nga sinagol nga 6 mL nga hydrochloric acid ug 94 mL nga tubig.
Pag-analisa: Kung natunaw na ang precipitate, titrate ang sobra nga iodine nga adunay 0.05 N sodium thiosulfate VS gamit ang 2mL nga starch TS, idugang sa katapusan sa titration, ingon usa ka timailhan.
Mga criteria sa pagdawat: NLT 12.8 mL sa 0.05 N sodium thiosulfate VS gikinahanglan, katumbas sa NMT 0.3% sa pagkunhod sa sugars, ingon nga glucose
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (kon gimarkahan para gamiton sa pag-andam sa parenteral dosage forms)
Sampol: 1.5 g
Pamantayan sa pagdawat: Ang Sample nagpakita nga wala nay chloride kay sa katumbas sa 0.10 mL sa 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (kon gimarkahan para gamiton sa pag-andam sa parenteral dosage forms)
Sampol: 1.0 g
Kriterya sa pagdawat: Ang Sample nagpakita nga wala nay sulfate kay sa katumbas sa 0.10 mL sa 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%).
ESPEPISYONG MGA PAGSULAY
• MICROBIAL ENUMERATION TEST <61> ug TEST FOR SPECIFIED MICROORGANISMS <62>: Ang total aerobic count gamit ang Plate Method mao ang NMT 1000 cfu/g, ug ang total combined molds ug yeasts count kay NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, sa 10% (w/w) nga solusyon sa tubig nga walay carbon dioxide
• DETERMINASYON SA TUBIG, Pamaagi I <921>: NMT 1.5%
KLARIDAD UG COLOROF SOLUSYON(kon gimarkahan para gamiton sa pag-andam sa parenteral dosage forms)
Sampol: 10.0 g
Pagtuki: Dissolve ang Sample sa 100.0 mL nga tubig nga walay carbon dioxide.
Mga criteria sa pagdawat: Ang solusyon klaro ug walay kolor.
• BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85> (kon gimarkahan para gamiton sa pag-andam sa parenteral dosage forms): NMT 4 USP Endotoxin Units/g para sa parenteral dosage forms nga adunay konsentrasyon nga ubos sa 100g/L sa sorbitol, ug NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g alang sa parenteral nga mga porma sa dosis nga adunay konsentrasyon nga 100g/L o labaw pa sa sorbitol.
DUGANG NGA KINAHANGLAN
• PACKAGINGUG STORAGE: Ipreserba sa maayo nga sirado nga mga sudlanan.Walay gipiho nga mga kinahanglanon sa pagtipig.
• PAG-LABEL: Ang sorbitol nga gituyo aron gamiton sa pag-andam sa parenteral nga mga porma sa dosis gimarkahan.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS