Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% Taas nga Kaputli sa API

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Ang Enalapril Maleate adunay dili moubos sa 98.0 porsyento ug dili mosobra sa 102.0 porsyento sa C20H28N2O5·C4H4O4, nga gikalkula sa pinauga nga basehan.
Pagputos ug pagtipig-Pagtipig sa maayo nga sirado nga mga sudlanan, ug tipigan sa kontrolado nga temperatura sa lawak.
USP Reference standards <11>-
USP Enalapril Maleate RS I-klik aron Makita ang Structure
Pag-ila-
A: Infrared Absorption <197M>.
B: Ang oras sa pagpabilin sa mayor nga peak sa chromatogram sa pag-andam sa Assay katumbas nianang sa chromatogram sa Standard nga pagpangandam, ingon nga nakuha sa Assay.
Piho nga rotation <781S>: tali sa -41.0 ug -43.5.
Solusyon sa pagsulay: 10 mg kada mL, sa methanol.
Pagkawala sa pagpauga <731>-Pauga kini sa vacuum sa presyur nga dili molapas sa 5 mm nga mercury sa 60 sulod sa 2 ka oras: kini mawad-an og dili molapas sa 1.0% sa gibug-aton niini.
Ang nahabilin sa ignition <281>: dili molapas sa 0.2%.
Bug-at nga mga metal, Pamaagi II <231>: 0.001%.
May kalabotan nga mga compound-
pH 6.8 Phosphate buffer, pH 2.5 Phosphate buffer, Solution A, Solution B, Mobile phase, Diluent, Enalapril diketopiperazine solution, System suitability solution, ug Chromatographic system— Ipadayon sumala sa gimando sa Assay.
Standard nga solusyon-Pagdissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Enalapril Maleate RS sa Diluent, ug dilute quantitatively, ug stepwise kon gikinahanglan, uban sa Diluent sa pagkuha sa usa ka solusyon nga adunay nahibal-an nga konsentrasyon sa mga 3 µg kada mL.
Solusyon sa pagsulay-Gamita ang pag-andam sa Assay.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga volume (mga 50 µL) sa Standard nga solusyon ug ang solusyon sa Pagsulay sa chromatograph, irekord ang mga chromatogram, ug sukda ang mga tubag sa peak area.Kalkulahin ang porsyento sa matag kahugawan sa bahin sa Enalapril Maleate nga gikuha sa pormula:
100(CS / CT)(ri / rS)
diin ang CS mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa USP Enalapril Maleate RS sa Standard nga solusyon;Ang CT mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa Enalapril Maleate sa Test solution;ri mao ang kinapungkayan nga dapit sa matag kahugawan nga makuha gikan sa Test solution;ug ang rS mao ang peak area sa enalapril nga nakuha gikan sa Standard nga solusyon: dili mosobra sa 1.0% sa bisan unsang kahugawan nga adunay relatibong retention time nga mga 1.10 ang makita;dili mosobra sa 0.3% sa bisan unsang uban pang indibidwal nga kahugawan ang makit-an;ug dili labaw sa 2% sa kinatibuk-ang mga hugaw ang nakit-an.
Pagsusi-
pH 6.8 Phosphate buffer-Dissolve 2.8 g sa monobasic sodium phosphate sa mga 900 mL nga tubig sa usa ka 1000-mL volumetric flask.I-adjust gamit ang 9 M sodium hydroxide solution ngadto sa pH nga mga 6.8, dilute sa tubig ngadto sa volume, ug mix.
pH 2.5 Phosphate buffer-Dissolve 2.8 g sa monobasic sodium phosphate sa mga 900 mL nga tubig sa usa ka 1000-mL volumetric flask.I-adjust sa phosphoric acid ngadto sa pH nga mga 2.5, dilute sa tubig ngadto sa gidaghanon, ug isagol.
Solusyon A-Pag-andam ug sinala ug degassed nga sagol nga pH 6.8 Phosphate buffer ug acetonitrile (19:1).
Solusyon B-Pag-andam ug sinala ug degassed nga sagol nga acetonitrile ug pH 6.8 Phosphate buffer (33:17).
Ang bahin sa mobile-Paggamit ug variable mixtures sa Solution A ug Solution B ingon nga gitumong alang sa Chromatographic system.Paghimo og mga kausaban kon gikinahanglan (tan-awa ang System Suitability ubos sa Chromatography 621).
Diluent-Pag-andam usa ka sinagol nga pH 2.5 Phosphate buffer ug acetonitrile (95: 5).
Enalapril diketopiperazine solution-Ibutang pag-ayo ang mga 20 mg sa USP Enalapril Maleate RS sa usa ka 100-mL nga beaker aron mahimong bungdo sa ilawom sa beaker.Ibutang ang beaker sa usa ka mainit nga plato sa mga tunga sa labing taas nga setting sa temperatura sa init nga plato.Pag-init sulod sa mga 5 ngadto sa 10 ka minuto hangtud nga ang solid matunaw.Kuhaa dayon ang beaker gikan sa init nga plato, ug pabugnawa.[Nota-Likayi ang sobrang pag-init aron malikayan ang pagkadaot sa kainit, nga makahatag ug brown nga kolor.] Ngadto sa gipabugnaw nga nahabilin sa beaker idugang ang 50 mL nga acetonitrile, ug sonicate sulod sa pipila ka minuto aron matunaw.Ang solusyon kasagaran naglangkob, sa matag mL, tali sa 0.2 mg ug 0.4 mg sa enalapril diketopiperazine.
Standard nga pagpangandam-Dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Enalapril Maleate RS sa Diluent, ug dilute quantitatively, ug stepwise kon gikinahanglan, uban sa Diluent sa pagkuha sa usa ka solusyon nga adunay usa ka nailhan konsentrasyon sa mga 0.3 mg kada mL.
Sistema nga angay nga solusyon-Idugang ang 1 mL sa Enalapril diketopiperazine nga solusyon sa usa ka 50-mL nga bahin sa Standard nga pagpangandam, ug isagol.
Pag-andam sa assay- Pagbalhin ug mga 30 mg sa Enalapril Maleate, tukma nga gitimbang, ngadto sa 100-mL volumetric flask, dissolve ug dilute sa Diluent ngadto sa volume, ug isagol.
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph adunay himan nga 215-nm detector ug usa ka 4.1-mm × 15-cm column nga adunay packing L21.Ang rate sa pag-agos mga 1.5 mL matag minuto.Ang temperatura sa kolum gipadayon sa 70. Ang chromatograph giprograma sama sa mosunod.
Oras(minuto) Solusyon A(%) Solusyon B(%) Elution
0 95 5 pagbalanse
0-20 95→40 5→60 linear gradient
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 linear gradient
26-30 95 5 isocratic
Chromatograph ang System nga kaangayan nga solusyon, ug irekord ang kinatas-an nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang mga relatibong panahon sa pagpabilin mga 1.0 alang sa enalapril ug 2.1 alang sa enalapril diketopiperazine;ug ang resolusyon, R, tali sa enalapril ug enalapril diketopiperazine dili moubos sa 3.5.Chromatograph ang Standard nga pag-andam, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang relatibong standard deviation alang sa replicate injections dili mosobra sa 1.0%.
Pamaagi- Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 50 µL) sa Standard nga pagpangandam ug ang pag-andam sa Assay sa chromatograph, irekord ang mga chromatograms, ug sukda ang mga tubag alang sa mga dagkong peak.Kalkulahin ang gidaghanon, sa mg, sa C20H28N2O5·C4H4O4 sa bahin sa Enalapril Maleate nga gikuha sa pormula:
100C(rU / rS)
diin ang C mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa USP Enalapril Maleate RS sa Standard nga pagpangandam;ug rU ug rS mao ang kinatas-an nga mga tubag nga nakuha gikan sa pag-andam sa Assay ug sa Standard nga pagpangandam, matag usa.