Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Factory

Pamaagi sa inspeksyon
1. Panagway
-- Biswal nga inspeksyon
2. Kaputli (HPLC)
2.1 Instrumento
Taas nga performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical nga balanse
2.2 Reagent
Acetonitrile (chromatographic grade), Trifluoroacetic acid (chromatographic grade)
2.3 Chromatographic nga mga kahimtang
2.3.1 Kolum: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Dagayday sa agos: 1.0mL/min
Sample nga gidak-on: 10μL (reference)
Diluent: acetonitrile
Oras sa pagkolekta sa datos: 25.00min
2.4 Pagpangandam sa mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid nga tubig): tukma nga pagsuhop sa 2.0ml trifluoroacetic acid, lasaw sa tubig ngadto sa 2000ml, mix maayo, ug degassing;
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tukma nga pagsuhop sa 2.0ml trifluoroacetic acid, lasaw ngadto sa 2000ml uban sa acetonitrile, pagsagol ug degassing;
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Pag-andam sa sample nga solusyon
Timbang ug dissolve 0.1g sample sa acetonitrile ug dilute ngadto sa 100ml, pag-uyog pag-ayo alang sa paggamit, o sa samang konsentrasyon.Pag-andam og duha ka sample nga magkaparehas.
2.7 Sample Determinasyon
Analisaha ang sample sumala sa mosunod nga pamaagi sa sampling:
Labaw sa 1 indeyksiyon sa blangko nga solusyon
1 dagum sample nga solusyon 1#
1 dagum sample nga solusyon 2#
2.8 Pagkalkula sa Resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method gigamit sa pagkalkula sa HPLC purity pinaagi sa pag-deduct sa blangko nga luna.
2.8.2 Ang relatibong mean deviation sa kaputli sa duha ka dagom dili molapas sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta sa duha nga mga pag-inject nakab-ot ang mga pamatasan sa pagdawat, ang kasagaran nga kaputli gikuha ingon ang katapusan nga sangputanan.
3, Pagtunaw nga punto -- RY-1 nga instrumento sa pagtunaw
4. Pagkawala sa paagi sa pagsulay sa pagpauga
4.1 Mga Instrumento:
Electric thermostatic drying oven, 1/10,000 nga balanse.
4.2 Pamaagi:
Sa usa ka patag nga botelya sa pagtimbang nga adunay kanunay nga gibug-aton ug sobra nga pagpauga sa yuta nga tabon sa baba, timbanga ang 1 gramo (tukma sa 0.0001 gramo) sa sample.Ang sample kinahanglan nga parehas nga mikaylap sa ilawom sa gibug-aton nga botelya nga adunay gibag-on nga dili molapas sa 10mm, ibutang sa usa ka thermostatic electric drying oven, uga sa 105 ~ 110 ℃ sulod sa 3 ka oras, ug dayon mobalhin sa lawak nga pa-uga aron mabugnawan. temperatura sa lawak alang sa pagtimbang.
Pagkalkula: Pagkawala sa pagpauga %= (M1-M2) ÷M×100
Diin: M1: gibug-aton sa sample ug igsusukod nga botelya sa dili pa mamala, gramo
M2: gibug-aton sa sample ug pagsukod sa botelya pagkahuman sa pagpauga, sa gramo
M: Sample nga gibug-aton, gramo
5. Piho nga pagtuyok
-- Ang piho nga rotation gisukod sumala sa GB/T613-1988
Pag-andam sa sample: 0.5000g nga sample ang tukma nga gitimbang ug gibalhin sa usa ka limpyo ug uga nga 50ml volumetric nga botelya, 20ml DMF gidugang, ang botelya gitakpan ug giuyog aron matunaw, ug dayon lasaw sa timbangan nga adunay DMF.
Pagsulay: I-adjust ang zero sa gyroscope sa wala pa ang pagsulay, dayon ikarga ang test tube sa sample nga solusyon, irekord ang rotation Angle, ug kuwentaha ang piho nga rotation sa sample gamit ang mosunod nga pormula.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: Piho nga optical rotation sa 25 ℃ sa sample nga solusyon
r: Optical rotation naobserbahan sa 20 ℃ alang sa sample nga solusyon
50: Volume sa giandam nga sample solution (ml)
w: Sampol nga gibug-aton (g)
L: Optical rotation tube gitas-on (dm)